[发明专利]一种2‑噻吩甲酰肼的合成方法

摘要

本发明提供了一种2‑噻吩甲酰肼的合成方法，该方法以2‑噻吩甲酰胺、丁酮连氮和水为原料，一步法合成2‑噻吩甲酰肼。在反应过程中加入过量的丁酮连氮和水以使反应体系中的2‑噻吩甲酰胺反应完全，反应结束后采用减压蒸馏将丁酮连氮和水蒸出后得到2‑噻吩甲酰肼。本发明方法工艺简单，反应收率高，产品杂质少纯度高，废弃物排放少，副产回收的氨和丁酮可回用于合成丁酮连氮，生产成本低，是一种绿色环保型生产工艺。

主权项

一种2‑噻吩甲酰肼的合成方法，其特征在于包括如下步骤：将2‑噻吩甲酰胺和丁酮连氮放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至110～130℃，待2‑噻吩甲酰胺全部溶于丁酮连氮后，将水缓慢滴加到反应釜中，控制反应温度为100℃～120℃，将反应产生的气体引入精馏塔中，在塔顶温度75℃～80℃下采出丁酮并回收氨气，水蒸汽在精馏塔中冷凝后流回反应釜中继续参与反应；水滴加完毕后继续保温反应，其间取样分析反应液中2‑噻吩甲酰胺的含量，待反应液中的2‑噻吩甲酰胺被反应完后，将反应釜中的丁酮连氮和水用负压全部蒸出，反应釜冷却至常温后，将反应釜中的固体物质取出，用热水重结晶、干燥后得到2‑噻吩甲酰肼成品；上述步骤中，2‑噻吩甲酰胺和丁酮连氮的摩尔比为1∶1.5～2，2‑噻吩甲酰胺和水的摩尔比为1∶2.5～4。