[发明专利]一种2‑噻吩甲酰肼的合成方法在审
| 申请号： | 201710343792.6 | 申请日： | 2017-05-16 |
| 公开（公告）号： | CN107098883A | 公开（公告）日： | 2017-08-29 |
| 发明（设计）人： | 刘欢 | 申请（专利权）人： | 重庆丽澄环保科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/38 | 分类号： | C07D333/38 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 408099 重庆*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噻吩 甲酰肼 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种2-噻吩甲酰肼的合成方法，其特征在于包括如下步骤：将2-噻吩甲酰胺和丁酮连氮放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至110～130℃，待2-噻吩甲酰胺全部溶于丁酮连氮后，将水缓慢滴加到反应釜中，控制反应温度为100℃～120℃，将反应产生的气体引入精馏塔中，在塔顶温度75℃～80℃下采出丁酮并回收氨气，水蒸汽在精馏塔中冷凝后流回反应釜中继续参与反应；水滴加完毕后继续保温反应，其间取样分析反应液中2-噻吩甲酰胺的含量，待反应液中的2-噻吩甲酰胺被反应完后，将反应釜中的丁酮连氮和水用负压全部蒸出，反应釜冷却至常温后，将反应釜中的固体物质取出，用热水重结晶、干燥后得到2-噻吩甲酰肼成品；上述步骤中，2-噻吩甲酰胺和丁酮连氮的摩尔比为1∶1.5～2，2-噻吩甲酰胺和水的摩尔比为1∶2.5～4。
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