[发明专利]一种制备二异丙基氨基锂的方法在审
| 申请号： | 201710339587.2 | 申请日： | 2017-05-15 |
| 公开（公告）号： | CN107089995A | 公开（公告）日： | 2017-08-25 |
| 发明（设计）人： | 何光明;徐国想;陈大祥;吴志辉 | 申请（专利权）人： | 江苏维祥生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F1/02 | 分类号： | C07F1/02 |
| 代理公司： | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙)11427 | 代理人： | 陈娟 |
| 地址： | 222228 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备二异丙基氨基锂的方法，包括以下步骤S1将反应釜清洗、干燥，并用惰性气体三次置换反应釜；S2向反应釜中加入有机溶剂和二异丙胺，同时降温至‑80～25℃，得混合液A；S3保持S2步骤的温度，打开平衡管阀，向混合液A中滴加正丁基锂溶液，滴加完成后保温0.5～1.5h，即得二异丙基氨基锂溶液。本发明提出的方法，制备过程简单、反应温和、安全隐患小，可大批量生产，利用该方法制备的二异丙胺基锂溶液中二异丙胺基锂的浓度在1.5～2.0M之间，收率可以达到90%以上，反应活性好，稳定性优异，使用寿命长，制备完成后可以长时间放置，易于储存和运输，避免了以往二异丙胺基锂现制现用的不足。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 丙基 氨基 方法 | ||
【主权项】：
一种制备二异丙基氨基锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将反应釜清洗、干燥，并用惰性气体先置换反应釜一次，置换结束后继续通入惰性气体10～20min，再进行惰性气体对反应釜的第二次置换，置换结束后再继续通入惰性气体5～15min，再进行惰性气体对反应釜的第三次置换，置换结束后向反应釜中一直通入惰性气体，直至反应结束；S2：通过高位槽向上述步骤S1中用三次惰性气体置换过的反应釜中加入有机溶剂和二异丙胺，同时将反应温度降至‑80～25℃，得混合液A；S3：保持S2步骤的温度，打开平衡管阀，通过高位槽向上述S2步骤中制备的混合液A中缓慢滴加正丁基锂溶液，滴加时间为2～6h，正丁基锂溶液滴加完成后升温至5～15℃，保温0.5～1.5h，即得二异丙基氨基锂溶液。
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