[发明专利]一种制备二异丙基氨基锂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及合成化学技术领域，尤其涉及一种制备二异丙基氨基锂的方法。

背景技术

二异丙基氨基锂(LDA)，化学式为[(CH₃)₂CH]₂NLi是有机合成中应用非常广泛的有位阻的非亲核性强碱试剂，在四氢呋喃中pKa = 35.7。在合成化学领域中常作为碱被用于去质子化碳氢化合物，有时还会用来生成碳负离子和烯醇负离子。LDA因可溶于非极性有机溶剂中，而被广泛应用。

LDA广泛地应用于醛、酮和酯的烯醇化反应，生成的烯醇离子经硅衍生物或者磺酰基捕获后生成相应的硅醚或者磺酸酯。由于磺酸酯基与sp2杂化碳原子相连，所以非常容易发生过渡金属催化的后续反应，使得该反应更加有意义。该反应一般在低温下完成，反应条件非常温和，不对其它官能团产生明显的影响。产物的产率主要受到捕获试剂活性的影响，非常容易得到满意的结果。

正是由于二异丙基氨基锂的应用广泛，所以化学研究者对其合成方法的研究也较多。现有的制备二异丙基氨基锂的方法普遍反应较剧烈，在反应过程中反应液易冲料，对生产人员的安全存在较大隐患，而且现已报道的制备方法存在二异丙基氨基锂的转化率较低，需现配现用，使用寿命短,不易储存和运输等。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种制备二异丙基氨基锂的方法。

一种制备二异丙基氨基锂的方法，包括以下步骤：

S1：将反应釜清洗、干燥，并用惰性气体先置换反应釜一次，置换结束后继续通入惰性气体10～20min，再进行惰性气体对反应釜的第二次置换，置换结束后再继续通入惰性气体5～15min，再进行惰性气体对反应釜的第三次置换，置换结束后向反应釜中一直通入惰性气体，直至反应结束；

S2：通过高位槽向上述步骤S1中用三次惰性气体置换过的反应釜中加入有机溶剂和二异丙胺，同时将反应温度降至-80～25℃，得混合液A；

S3：保持S2步骤的温度，打开平衡管阀，通过高位槽向上述S2步骤中制备的混合液A中缓慢滴加正丁基锂溶液，滴加时间为2～6h，正丁基锂溶液滴加完成后升温至5～15℃，保温0.5～1.5h，即得二异丙基氨基锂溶液。

优选的，所述有机溶剂为四氢呋喃。

优选的，所述S2步骤中的反应温度为-40～20℃。

优选的，所述正丁基锂溶液为正丁基锂的正己烷溶液，且正丁基锂的浓度为2～3M。

优选的，所述正丁基锂溶液中正丁基锂的浓度为2.5M。

优选的，所述二异丙基氨基锂溶液为二异丙基氨基锂、正己烷和四氢呋喃的混合溶液。

优选的，所述有机溶剂、二异丙胺和正丁基锂溶液的质量比为1：1.5～2：3～5。

优选的，所述有机溶剂、二异丙胺和正丁基锂溶液的质量比为55：83：224。

本发明提出了一种制备二异丙胺基锂的方法，制备过程简单、反应温和、安全隐患小，可大批量生产，利用该方法制备的二异丙胺基锂溶液中二异丙胺基锂的浓度在1.5～2.0M之间，收率可以达到90%以上，反应活性好，稳定性优异，使用寿命长，制备完成后可以长时间放置，易于储存和运输，避免了以往二异丙胺基锂现制现用的不足。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。

实施例一

本发明提出的一种制备二异丙基氨基锂的方法，包括以下步骤：

S1：将反应釜清洗、干燥，并用惰性气体先置换反应釜一次，置换结束后继续通入惰性气体15min，再进行惰性气体对反应釜的第二次置换，置换结束后再继续通入惰性气体10min，再进行惰性气体对反应釜的第三次置换，置换结束后向反应釜中一直通入惰性气体，直至反应结束；

S2：通过高位槽向上述步骤S1中用三次惰性气体置换过的反应釜中加入55Kg的四氢呋喃和83Kg的二异丙胺，同时将反应温度降至-20℃，得混合液A；

S3：保持S2步骤的温度，打开平衡管阀，通过高位槽向上述S2步骤中制备的混合液A中缓慢滴加224Kg的正丁基锂浓度为2.5M的正己烷溶液，滴加时间为6h，滴加完成后升温至10℃，保温1h，即得二异丙基氨基锂溶液。

实施例二

本发明提出的一种制备二异丙基氨基锂的方法，包括以下步骤：