[发明专利]一种制备二异丙基氨基锂的方法在审
| 申请号： | 201710339587.2 | 申请日： | 2017-05-15 |
| 公开（公告）号： | CN107089995A | 公开（公告）日： | 2017-08-25 |
| 发明（设计）人： | 何光明;徐国想;陈大祥;吴志辉 | 申请（专利权）人： | 江苏维祥生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F1/02 | 分类号： | C07F1/02 |
| 代理公司： | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙)11427 | 代理人： | 陈娟 |
| 地址： | 222228 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 丙基 氨基 方法 | ||
1.一种制备二异丙基氨基锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将反应釜清洗、干燥，并用惰性气体先置换反应釜一次，置换结束后继续通入惰性气体10～20min，再进行惰性气体对反应釜的第二次置换，置换结束后再继续通入惰性气体5～15min，再进行惰性气体对反应釜的第三次置换，置换结束后向反应釜中一直通入惰性气体，直至反应结束；
S2：通过高位槽向上述步骤S1中用三次惰性气体置换过的反应釜中加入有机溶剂和二异丙胺，同时将反应温度降至-80～25℃，得混合液A；
S3：保持S2步骤的温度，打开平衡管阀，通过高位槽向上述S2步骤中制备的混合液A中缓慢滴加正丁基锂溶液，滴加时间为2～6h，正丁基锂溶液滴加完成后升温至5～15℃，保温0.5～1.5h，即得二异丙基氨基锂溶液。
2.根据权利要求1所述的一种制备二异丙基氨基锂的方法，其特征在于，所述有机溶剂为四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的一种制备二异丙基氨基锂的方法，其特征在于，所述S2步骤中的反应温度为-40～20℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备二异丙基氨基锂的方法，其特征在于，所述正丁基锂溶液为正丁基锂的正己烷溶液，且正丁基锂的浓度为2～3M。
5.根据权利要求4所述的一种制备二异丙基氨基锂的方法，其特征在于，所述正丁基锂溶液中正丁基锂的浓度为2.5M。
6.根据权利要求1所述的一种制备二异丙基氨基锂的方法，其特征在于，所述二异丙基氨基锂溶液为二异丙基氨基锂、正己烷和四氢呋喃的混合溶液。
7.根据权利要求1所述的一种制备二异丙基氨基锂的方法，其特征在于，所述有机溶剂、二异丙胺和正丁基锂溶液的质量比为1：1.5～2：3～5。
8.根据权利要求1所述的一种制备二异丙基氨基锂的方法，其特征在于，所述有机溶剂、二异丙胺和正丁基锂溶液的质量比为55：83：224。
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