[发明专利]丙磺舒的制备方法

摘要

本发明涉及一种丙磺舒的制备，其特征在于具体的合成步骤如下：称取水，氢氧化钠，对羧基苯磺酰胺加入反应釜内，至对羧基苯磺酰胺全溶，加入称量好的正溴丙烷；经过加热升温，补料，再加热升温，溶液加入活性炭，趁热抽滤除炭，收集滤液；过滤干燥得粗品丙磺舒，滴加50%盐酸静置析晶，过滤干燥，回收料的再利用，粗品丙磺舒，加入到碱性溶液中，加热溶解，热过滤，滤液加入50%醋酸至pH5.0～5.2，析晶1小时，过滤，结晶干燥得丙磺舒精品。其明显增加总收率，减少废弃物排放，从而减轻环保处置的压力；其合成工艺反应时间短，收率高，通过回收料再利用后进一步提高收率，总收率达到83.5%。

主权项

1.一种丙磺舒的制备，其特征在于具体的合成步骤如下：对羧基苯磺酰胺+溴丙烷→对‑【（二丙胺基）磺酰基】苯甲酸即丙磺舒①取水575.0毫升，氢氧化钠92.0克，对羧基苯磺酰胺125.0克，加入反应釜内，搅拌升温至40±5℃，至对羧基苯磺酰胺全溶，加入称量好的溴丙烷175.0克，或液态溴丙烷 130.0毫升;②加热升温，保持温度100.0～108.0℃，压力0.18～0.35MPa，搅拌4小时，降温至90℃以下，解除压力;③补料，称取氢氧化钠20.0克，加水50.0毫升，搅拌溶解后加入90.2克溴丙烷或67.0毫升的液态溴丙烷，混匀，倒入反应釜内;④加热升温，保持温度100.0～108.0℃，压力0.18～0.35MPa，搅拌4小时，降温，解除压力;⑤溶液加入活性炭3.75克，加热保持60±5℃30分钟，趁热抽滤除炭，收集滤液;⑥滤液在60℃下滴加50%醋酸，至PH5.0～5.2，降温析晶1小时，过滤干燥得粗品丙磺舒133.1克，收率75.0%;⑦收集上述⑥滤出丙磺舒后的滤液，滴加17%盐酸至溶液PH2.0～2.2，静置析晶，过滤干燥，得回收料34.0克;⑧回收料的再利用：称取水156.0毫升，氢氧化钠25.0克，回收料34.0克，加入反应釜内，搅拌升温至40℃，至回收料全溶，加入48.0克溴丙烷或液态溴丙烷35.0毫升;加热升温，保持温度100～108℃，压力0.18～0.35MPa，搅拌4小时，降温，解除压力;然后补料，称取氢氧化钠5.5克，加水13.0毫升，搅拌溶解后加入13.0克溴丙烷或液态溴丙烷10毫升，混匀，倒入反应釜内;加热升温，保持温度100～108℃，压力0.18～0.35MPa，搅拌4小时，降温，解除压力;溶液加入活性炭1克，加热保持60±5℃30分钟，趁热抽滤除炭，收集滤液;滤液在60℃下滴加50%醋酸，至PH5.0～5.2，降温析晶1小时，过滤干燥得粗品丙磺舒34.2克，收率71.0%。