[发明专利]丙磺舒的制备方法

权利要求书

1.一种丙磺舒的制备方法，其特征在于具体的合成步骤如下：

1、对羧基苯磺酰胺+正溴丙烷→对-【（二丙胺基）磺酰基】苯甲酸（丙磺舒）

①称取水575.0毫升，氢氧化钠92.0克，对羧基苯磺酰胺125.0克，加入反应釜内，搅拌升温至40±5℃，至对羧基苯磺酰胺全溶，加入称量好的正溴丙烷175.0克即130.0毫升,由于正溴丙烷是液态，175.0克相当于130.0毫升；

②加热升温，保持温度100.0～108.0℃，压力0.18～0.35MPa，搅拌4小时，降温至90℃以下，解除压力；

③补料，称取氢氧化钠20.0克，加水50.0毫升，搅拌溶解后加入90.2克（67.0毫升）溴丙烷，混匀，倒入反应釜内；

④加热升温，保持温度100.0～108.0℃，压力0.18～0.35MPa，搅拌4小时，降温，解除压力；

⑤溶液加入活性炭3.75克，加热保持60±5℃30分钟，趁热抽滤除炭，收集滤液；

⑥滤液在60℃下滴加50%醋酸，至PH5.0～5.2，降温析晶1小时，过滤干燥得粗品丙磺舒133.1克，收率75.0%；

⑦收集上述⑥滤出丙磺舒后的滤液，滴加50%盐酸（17%）至溶液PH2.0～2.2，静置析晶，过滤干燥，得回收料34.0克；

⑧回收料的再利用：称取水156.0毫升，氢氧化钠25.0克，回收料34.0克，加入反应釜内，搅拌升温至40℃，至回收料全溶，加入48.0克（35.0毫升）溴丙烷；

加热升温，保持温度100～108℃，压力0.18～0.35MPa，搅拌4小时，降温，解除压力；

然后补料，称取氢氧化钠5.5克，加水13.0毫升，搅拌溶解后加入13.0克（10毫升）溴丙烷，混匀，倒入反应釜内；

加热升温，保持温度100～108℃，压力0.18～0.35MPa，搅拌4小时，降温，解除压力；溶液加入活性炭1克，加热保持60±5℃30分钟，趁热抽滤除炭，收集滤液；

滤液在60℃下滴加50%醋酸，至PH5.0～5.2，降温析晶1小时，过滤干燥得粗品丙磺舒34.2克，收率71.0%；

2、丙磺舒的精制：粗品丙磺舒167.3克，加入到碱性溶液中，加热溶解，热过滤，滤液加入50%醋酸至PH5.0～5.2，析晶1小时，过滤，结晶干燥得丙磺舒精品148.0克，收率88.4%，总收率：83.5%。