[发明专利]丙磺舒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种丙磺舒的制备方法，属于丙磺舒的加工领域。

背景技术

传统的丙磺舒的合成工艺如下:

对羧基苯磺酰胺+溴丙烷→对-【（二丙胺基）磺酰基】苯甲酸（丙磺舒）；

试剂：对羧基苯磺酰胺20.12克，正溴丙烷30.75克，氢氧化钠14克，二甲亚砜32ML，乙酸乙酯0.4L，正乙烷0.2L；

反应条件：反应时间为24小时，反应温度为15～20℃，常压。

得产物：10.13克，收率35.5%；该合成路线反应时间长，收率非常低，仅为35.5%，回收料无法再利用，环保处置压力大。

发明内容

本发明的目在于提供一种丙磺舒的制备方法，其合成过程中的各种条件，如高温，高压，反应时间共8小时，补料前和补料后各4小时；通过回收料再利用这一步骤，能明显增加总收率，减少废弃物排放，从而减轻环保处置的压力；其合成工艺反应时间短，收率高，通过回收料再利用后进一步提高收率，总收率达到83.5%。

本发明的技术方案是这样实现的：一种丙磺舒的制备方法，其特征在于具体的合成步骤如下：

1、对羧基苯磺酰胺+正溴丙烷→对-【（二丙胺基）磺酰基】苯甲酸（丙磺舒）

①称取水575.0毫升，氢氧化钠92.0克，对羧基苯磺酰胺125.0克，加入反应釜内，搅拌升温至40±5℃，至对羧基苯磺酰胺全溶，加入称量好的正溴丙烷175.0克即130.0毫升,由于正溴丙烷是液态，175.0克相当于130.0毫升；

②加热升温，保持温度100.0～108.0℃，压力0.18～0.35MPa，搅拌4小时，降温至90℃以下，解除压力；

③补料，称取氢氧化钠20.0克，加水50.0毫升，搅拌溶解后加入90.2克（67.0毫升）溴丙烷，混匀，倒入反应釜内；

④加热升温，保持温度100.0～108.0℃，压力0.18～0.35MPa，搅拌4小时，降温，解除压力；

⑤溶液加入活性炭3.75克，加热保持60±5℃30分钟，趁热抽滤除炭，收集滤液；

⑥滤液在60℃下滴加50%醋酸，至PH5.0～5.2，降温析晶1小时，过滤干燥得粗品丙磺舒133.1克，收率75.0%；

⑦收集上述⑥滤出丙磺舒后的滤液，滴加50%盐酸（17%）至溶液PH2.0～2.2，静置析晶，过滤干燥，得回收料34.0克；

⑧回收料的再利用：称取水156.0毫升，氢氧化钠25.0克，回收料34.0克，加入反应釜内，搅拌升温至40℃，至回收料全溶，加入48.0克（35.0毫升）溴丙烷。加热升温，保持温度100～108℃，压力0.18～0.35MPa，搅拌4小时，降温，解除压力。然后补料，称取氢氧化钠5.5克，加水13.0毫升，搅拌溶解后加入13.0克（10毫升）溴丙烷，混匀，倒入反应釜内。加热升温，保持温度100～108℃，压力0.18～0.35MPa，搅拌4小时，降温，解除压力。溶液加入活性炭1克，加热保持60±5℃30分钟，趁热抽滤除炭，收集滤液。滤液在60℃下滴加50%醋酸，至PH5.0～5.2，降温析晶1小时，过滤干燥得粗品丙磺舒34.2克，收率71.0%；

2、丙磺舒的精制：粗品丙磺舒167.3克，加入到碱性溶液中，加热溶解，热过滤，滤液加入50%醋酸至PH5.0～5.2，析晶1小时，过滤，结晶干燥得丙磺舒精品148.0克，收率88.4%，总收率：83.5%。

本发明的积极效果是该合成工艺反应时间短，收率高，通过回收料再利用后进一步提高收率，总收率达到83.5%；有效地减少废弃物排放，从而减轻环保处置的压力；以生产1吨丙磺舒为例：

传统方法：

原料：对羧基苯磺酰胺1986.2千克

正溴丙烷3035.5千克

氢氧化钠1382.0千克

二甲亚砜3160升

乙酸乙酯39486升

正乙烷19743升

反应条件：反应温度为15～20℃，常压。反应时间为24小时。收率35.5%。

新方法：

原料：

对羧基苯磺酰胺844.6千克

正溴丙烷2204.0千克

氢氧化钠962.8千克

冰醋酸304升

盐酸473升

反应条件：反应温度为100.0～108.0℃，压力0.18～0.35MPa。反应时间为8小时。收率83.5%。

两种方法对比: