[发明专利]一种阿莫曲坦的关键中间体1-（4-氨基-苯甲基磺酰基）吡咯烷的制备方法在审
| 申请号： | 201710216581.6 | 申请日： | 2017-04-05 |
| 公开（公告）号： | CN108440452A | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 王琰萍;杨毅;韩晨阳;李文燕;张晓玲;官俏兵;周清河;徐从英 | 申请（专利权）人： | 嘉兴市第二医院 |
| 主分类号： | C07D295/26 | 分类号： | C07D295/26 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 314000 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种阿莫曲坦的关键中间体1‑(4‑氨基‑苯甲基磺酰基)吡咯烷的制备方法，主要步骤如下：1)以BTC和DMF制备Vilsmeier试剂，对硝基苯甲磺酸为原料，在碱催化条件下与Vilsmeier试剂磺酰化反应，生成对硝基苯甲磺酰氯；2)以对硝基苯磺酰氯为原料，在碱催化下与吡咯进行亲核加成‑消除反应，反应后经处理得到1‑(4‑硝基‑苯甲基磺酰基)吡咯烷；3)1‑(4‑硝基‑苯甲基磺酰基)吡咯烷在金属催化剂下通入氢气进行催化加氢反应，合并有机相后无水硫酸钠干燥后减压蒸馏，得到1‑(4‑氨基‑苯甲基磺酰基)吡咯烷。本发明提出了阿莫曲坦合成的关键中间体的制备方法，使其具有合成经济性、环境友好性、工艺简便性的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 苯甲基 磺酰基 吡咯烷 制备 氨基 关键中间体 对硝基苯 碱催化 硝基 对硝基苯磺酰氯 无水硫酸钠干燥 合成 催化加氢反应 环境友好性 磺酰化反应 金属催化剂 甲磺酰氯 减压蒸馏 亲核加成 消除反应 氢气 甲磺酸 简便性 有机相 吡咯 合并 | ||
【主权项】：
1.一种阿莫曲坦的关键中间体1‑(4‑氨基‑苯甲基磺酰基)吡咯烷的制备方法，其特征在于，其主要步骤如下：步骤一：以三光气(BTC)和N‑二甲基甲酰胺(DMF)制备Vilsmeier试剂备用，对硝基苯甲磺酸为原料，在碱催化条件下与Vilsmeier试剂磺酰化反应，用TLC监测反应进程，生成对硝基苯甲磺酰氯；步骤二：以步骤一得到的对硝基苯磺酰氯为原料，在碱催化下与吡咯进行亲核加成‑消除反应，用TLC监测反应，反应后通过饱和碳酸氢钠、饱和食盐水萃取后，有机相用无水硫酸钠干燥后减压蒸馏得到1‑(4‑硝基‑苯甲基磺酰基)吡咯烷；步骤三：上述反应得到的1‑(4‑硝基‑苯甲基磺酰基)吡咯烷，在金属催化剂下通入氢气进行催化加氢反应，反应结束后调节PH为3‑4，萃取后水层用乙酸乙酯萃取2次后，水层再次调节PH为13，乙酸乙酯萃取2‑3次，合并有机相后无水硫酸钠干燥后减压蒸馏，得到1‑(4‑氨基‑苯甲基磺酰基)吡咯烷。
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