[发明专利]香茅醛环化反应制备异胡薄荷醇的方法

摘要

本发明提供了一种香茅醛环化反应制备异胡薄荷醇的方法。本发明采用具有界面活性的纳米氧化硅作为乳液稳定剂，以磷钨酸为水相，有机溶剂为油相，经搅拌形成油包水的Pickering乳液，再以上述Pickering乳液为模板，经过表面化学交联，制备了内部封装磷钨酸催化剂的微胶囊。将此微胶囊装入连续流动反应柱中作为固定相，右旋香茅醛作为流动相从反应器上端输入，产物从反应器底部流出。这一反应体系可以提供较大的反应界面，在保持磷钨酸的优异催化性能的同时，可实现催化剂重复使用，连续反应1000小时后，转化率仍然可以保持在90％以上，对异胡薄荷醇的选择性可以达60‑75％。

主权项

一种香茅醛环化反应制备异胡薄荷醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将粒径为60～80nm的SiO2分散于甲苯中，加入丙基三甲氧基硅烷，在氮气保护下，110℃回流4～6小时；冷却后，经高速离心、甲苯洗涤、真空干燥即可得到界面活性纳米SiO2；所述的SiO2与丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:0.1～0.6；(2)将界面活性纳米SiO2通过超声波分散于有机溶剂中，然后加入磷钨酸水溶液，搅拌形成Pickering乳液；接着，往此体系中加入硅源，搅拌混合均匀，在30～50℃下水解24小时后静置，将上层油相去除，用有机溶剂洗涤三次，即可得到封装磷钨酸催化剂的微胶囊；所述的界面活性纳米SiO2与磷钨酸水溶液的质量比为0.01～0.05:1；所述的有机溶剂和磷钨酸水溶液的体积比为8～20:1；所述的硅源与界面活性纳米SiO2的质量比为2.5～5:1；所述磷钨酸水溶液浓度为0.01‑0.1mol/L；(3)将上述制备的封装磷钨酸催化剂的微胶囊填装至内径为0.8～6cm的连续流动反应柱中作为固定相，设定反应温度为25～45℃，通过恒流泵以1～20ml/h的流速从反应柱顶部输送浓度为0.1～2mol/L的右旋香茅醛，进行连续化‑流动反应，定时检测出口产物产率。