[发明专利]香茅醛环化反应制备异胡薄荷醇的方法在审

专利信息
申请号: 201710195517.4 申请日: 2017-03-29
公开(公告)号: CN106946652A 公开(公告)日: 2017-07-14
发明(设计)人: 杨恒权;郝雅娟;陈欢;张明 申请(专利权)人: 山西大学
主分类号: C07C29/14 分类号: C07C29/14;C07C35/17;B01J27/188;B01J35/02
代理公司: 山西五维专利事务所(有限公司)14105 代理人: 张福增
地址: 030006 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 香茅 环化 反应 制备 薄荷醇 方法
【权利要求书】:

1.一种香茅醛环化反应制备异胡薄荷醇的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将粒径为60~80nm的SiO2分散于甲苯中,加入丙基三甲氧基硅烷,在氮气保护下,110℃回流4~6小时;冷却后,经高速离心、甲苯洗涤、真空干燥即可得到界面活性纳米SiO2;所述的SiO2与丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:0.1~0.6;

(2)将界面活性纳米SiO2通过超声波分散于有机溶剂中,然后加入磷钨酸水溶液,搅拌形成Pickering乳液;接着,往此体系中加入硅源,搅拌混合均匀,在30~50℃下水解24小时后静置,将上层油相去除,用有机溶剂洗涤三次,即可得到封装磷钨酸催化剂的微胶囊;所述的界面活性纳米SiO2与磷钨酸水溶液的质量比为0.01~0.05:1;所述的有机溶剂和磷钨酸水溶液的体积比为8~20:1;所述的硅源与界面活性纳米SiO2的质量比为2.5~5:1;所述磷钨酸水溶液浓度为0.01-0.1mol/L;

(3)将上述制备的封装磷钨酸催化剂的微胶囊填装至内径为0.8~6cm的连续流动反应柱中作为固定相,设定反应温度为25~45℃,通过恒流泵以1~20ml/h的流速从反应柱顶部输送浓度为0.1~2mol/L的右旋香茅醛,进行连续化-流动反应,定时检测出口产物产率。

2.如权利要求1所述的一种香茅醛环化反应制备异胡薄荷醇的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的有机溶剂为甲苯、环己烷、正辛烷或二甲苯。

3.如权利要求1所述的一种香茅醛环化反应制备异胡薄荷醇的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的硅源为HSi(OCH3)3、Si(OCH3)4或Si(OC2H5)4

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