[发明专利]香茅醛环化反应制备异胡薄荷醇的方法在审
申请号: | 201710195517.4 | 申请日: | 2017-03-29 |
公开(公告)号: | CN106946652A | 公开(公告)日: | 2017-07-14 |
发明(设计)人: | 杨恒权;郝雅娟;陈欢;张明 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | C07C29/14 | 分类号: | C07C29/14;C07C35/17;B01J27/188;B01J35/02 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司)14105 | 代理人: | 张福增 |
地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 香茅 环化 反应 制备 薄荷醇 方法 | ||
1.一种香茅醛环化反应制备异胡薄荷醇的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将粒径为60~80nm的SiO2分散于甲苯中,加入丙基三甲氧基硅烷,在氮气保护下,110℃回流4~6小时;冷却后,经高速离心、甲苯洗涤、真空干燥即可得到界面活性纳米SiO2;所述的SiO2与丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:0.1~0.6;
(2)将界面活性纳米SiO2通过超声波分散于有机溶剂中,然后加入磷钨酸水溶液,搅拌形成Pickering乳液;接着,往此体系中加入硅源,搅拌混合均匀,在30~50℃下水解24小时后静置,将上层油相去除,用有机溶剂洗涤三次,即可得到封装磷钨酸催化剂的微胶囊;所述的界面活性纳米SiO2与磷钨酸水溶液的质量比为0.01~0.05:1;所述的有机溶剂和磷钨酸水溶液的体积比为8~20:1;所述的硅源与界面活性纳米SiO2的质量比为2.5~5:1;所述磷钨酸水溶液浓度为0.01-0.1mol/L;
(3)将上述制备的封装磷钨酸催化剂的微胶囊填装至内径为0.8~6cm的连续流动反应柱中作为固定相,设定反应温度为25~45℃,通过恒流泵以1~20ml/h的流速从反应柱顶部输送浓度为0.1~2mol/L的右旋香茅醛,进行连续化-流动反应,定时检测出口产物产率。
2.如权利要求1所述的一种香茅醛环化反应制备异胡薄荷醇的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的有机溶剂为甲苯、环己烷、正辛烷或二甲苯。
3.如权利要求1所述的一种香茅醛环化反应制备异胡薄荷醇的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的硅源为HSi(OCH3)3、Si(OCH3)4或Si(OC2H5)4。
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