[发明专利]一种改进的大尺寸人造蓝宝石生产工艺

摘要

本发明涉及人造蓝宝石制备技术领域，具体涉及一种改进的大尺寸人造蓝宝石生产工艺，主要包括步骤为：(1)炉体清洗预热；(2)原料填充；(3)籽晶安装；(4)抽真空；(5)炉体加热；(6)下籽晶；(7)缩颈生长；(8)等径生长；(9)退火；(10)冷却，本发明通过加入氮气循环辅助温度调节的方式，在蓝宝石晶体生长技术方面比较新颖，相比于传统的人造蓝宝石晶体制备工艺，本发明的技术方案更利于大尺寸蓝宝石晶体的生长，而且生长效率更高，工艺控制也比较容易实现。

主权项

1.一种改进的大尺寸人造蓝宝石生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：(1)炉体清洗预热：在晶体生长之前，首先检查炉体内部是否存在异物或杂物，对炉体内部进行清洗除杂，并打开炉体电源进行500℃预热2‑3小时，将炉体内部存在的易燃杂质清除干净，避免炉体内部受到污染，影响生长晶体的质量，提高生长晶体的纯度；然后将炉体温度降至20℃‑30℃，方便放置坩埚；(2)原料填充：采用电子秤称量定量的Al₂O₃原料，并将块状的Al₂O₃原料以及粉状的Al₂O₃原料放置在铱坩埚中；粉状Al₂O₃原料与块状Al₂O₃原料按照质量配比为6.3:3.7进行混合；粉状Al₂O₃原料的粒径为0.2mm‑0.3mm，块状Al₂O₃原料的外形为长方体或正方体或三角板形状，块状Al₂O₃原料的厚度为2mm‑3mm；块状Al₂O₃原料与粉状Al₂O₃原料采用混料机进行均匀混合，并填充在铱坩埚中；Al₂O₃原料填充之后，对Al₂O₃原料从上部往下进行压实，然后将坩埚置于炉体中央位置；(3)籽晶安装：籽晶通过提拉杆(1)下端安装的籽晶夹进行夹持，籽晶包括籽晶杆(6)和锥形端(8)；提拉杆(1)下端设置籽晶夹，籽晶夹由相互匹配的固定夹块(2)和活动夹块(3)匹配安装组成；所述活动夹块(3)和固定夹块(2)内部均对应设置有螺孔(4)，活动夹块(3)和固定夹块(2)之间通过固定螺钉(5)贯穿螺孔(4)进行可拆卸的匹配连接；所述活动夹块(3)和固定夹块(2)的夹持面设置有凸环(7)，所述凸环(7)与籽晶杆(6)上设置的槽环(10)相匹配；槽环(10)设置在所述籽晶杆(6)的中部，所述籽晶杆(6)下端设置有锥形结构的锥形端(8)；所述籽晶杆(6)与锥形端(8)内部设置有循环气道(9)，所述循环气道(9)的两端分别设置有进气口(11)和出气口(12)，所述进气口(11)和出气口(12)均设置在籽晶杆(6)上端；在进行晶体生长过程中，籽晶杆(6)以及锥形端(8)的温度通过进气口(11)通入氮气在循环气道内循环，从而实现籽晶杆(6)和锥形端(8)的降温控制；(4)抽真空：籽晶安装完之后，对炉体进行密封，然后分别通过启动机械泵和扩散泵进行抽真空；炉体抽真空时，机械泵先启动工作0.5小时，然后再启动扩散泵抽真空1.5小时，使真空度达到1×10^‑3Pa～3×10^‑3Pa；(5)炉体加热：炉体按照分阶段加热的方式进行升温；第一阶段采用15℃/min的速度加热至1200℃；第二阶段采用25℃/min的升温速度使炉体温度升至1800℃；第三阶段采用35℃/min的升温速度升高至2080℃；(6)下籽晶：待炉体内部的Al₂O₃原料完全熔化之后，将熔体温度维持1.5小时，确保炉体内部温度分布均匀且温度适中；然后通过提拉杆(1)慢速将籽晶向下移动；待籽晶下降到熔体上方时，将籽晶的锥形端(8)慢速下降与熔体接触，使籽晶的锥形端(8)熔掉一部分，使籽晶表面更加干净，从而利于提高晶体生长的质量；(7)缩颈生长：当籽晶表面净化之后，将籽晶继续下降，使籽晶的锥形端(8)完全浸没在熔体中，同时通过氮气瓶将氮气从进气口(11)输入，使籽晶内部的温度在氮气的作用下降低，使熔体能够快速凝结到籽晶表面，通过氮气循环作用，使籽晶内部不断得到降温，从而利于大尺寸晶体的生长；在缩颈生长过程中，通过调整炉温和氮气流量对生长晶体速度进行调节，使晶体生长工艺得到优化；(8)等径生长：在等径生长阶段，将提拉杆(1)的上升速度减慢，籽晶内部增加氮气流量，并慢速降低炉温；此方案相对于传统的单纯通过炉温控制实现晶体等径生长技术来说，使晶体内部与熔体之间的温度差控制更加方便，通过氮气循环对籽晶和熔体温差进行调节的方式，更加利于大尺寸蓝宝石晶体的生长，使蓝宝石晶体内部的温度不断得到降低，并使熔体不断在晶体表面生长；为了避免由于籽晶和熔体温差过大造成急冷，可以通过减小氮气流量来减小籽晶和熔体之间的温差；当籽晶温度过高时，可以通过增加氮气循环流量来实现籽晶的快速降温；(9)退火：将晶体与坩埚脱离，然后关闭炉子加热开关，让晶体在炉体内部缓冷降温；在降温过程中，籽晶内部继续通氮气，使晶体温度从内部到外部逐渐降温，利于避免晶体内部的降温缩孔和缩松缺陷；同时，也利于保证蓝宝石晶体的内部结构致密性；退火工序利于释放晶体内部残留内应力，能够避免晶体龟裂，保证晶体质量；(10)冷却：在籽晶内部减少氮气流量，让氮气缓慢循环；晶体通过随炉冷却的方式逐渐降温，直至晶体温度下降至室温为止，然后打开炉盖取出晶体，所述籽晶杆(6)的外形为圆柱形或方柱形，籽晶杆(6)与锥形端(8)连接为一个整体，锥形端(8)的大端直径大于籽晶杆(6)的外径；所述固定夹块(2)与活动夹块(3)的材质均为钼或铱材料；固定夹块(2)与活动夹块(3)的外形均为长方体块状结构。