[发明专利]一种氮掺杂石墨化碳/过渡金属氧化物纳米复合材料制备方法

摘要

本发明属于过渡金属氧化物纳米复合材料制备技术领域，涉及一种氮掺杂石墨化碳/过渡金属氧化物纳米复合材料制备方法，用于电极材料制备场合，解决工艺制备步骤多，耗时长，复合物比电容低不利于材料应用的难题，能够简便高效的制备氮掺杂石墨化碳/过渡金属氧化物纳米复合材料，采用含氮元素的生物聚合物甲壳胺为结构导向剂和有机前体，以过渡金属盐为反应物，通过共沉淀反应制备复合物，并经过惰性气氛煅烧，利用过渡金属催化石墨化作用制备氮掺杂石墨化碳/过渡金属氧化物纳米复合材料，其制备工艺步骤简单，节能环保，原理可靠，制备成本低，电化学性能好，导电性高，应用广泛，使用环境友好，具有良好的经济效益和广阔的市场前景。

主权项

1.一种氮掺杂石墨化碳/过渡金属氧化物纳米复合材料制备方法，其特征在于具体制备工艺步骤为：(1)以甲壳胺CTS为有机前体:首先以CTS为有机前体和结构导向剂，向250mL重量百分比浓度为0.2‑3％的醋酸水溶液中加入1.0‑3.0g的CTS固体，充分搅拌至完全溶解；(2)加入过渡金属盐：然后溶液中加入6‑24mmol二价过渡金属盐和3‑12mmol三价过渡金属盐，充分搅拌至完全溶解，过渡金属为Co‑Fe、Ni‑Fe、Co‑Al和Ni‑Al中任意一组，在溶液中阳离子总浓度为0.03‑0.12mol/L条件下进行共沉淀反应，其中，二价、三价阳离子物质的量之比nM2+：nM3+为2：1；(3)加入沉淀剂：接着溶液中滴加沉淀剂，沉淀剂为50mL的0.36‑2.88mol/L的氢氧化钠水溶液，在70℃搅拌条件下反应15h进行共沉淀反应；其中nOH‑/(nM2++nM3+)＝2.0‑4.0；调节反应液pH值在8.5‑10.0之间；(4)制备中间产物：反应结束后分别用水和乙醇依次进行三次以上的抽滤洗涤，在70℃条件下真空干燥6h，制得中间产物备用；(5)煅烧：最后将步骤(4)制得的中间产物置于瓷舟中放入石英管式炉，调整氩气流量为150cm3/min，通气0.5h以排除管式炉中的空气，然后将氩气流量调为100cm3/min，以5℃/min的升温速率升温至200℃并恒温1h，再以相同的升温速率升温至600℃，恒温2h后关闭热源，待管式炉冷却到室温，关闭氩气源，为使金属元素充分氧化，在空气气氛中，以5℃/min的升温速率再次加热至250℃，恒温12h，实现氮掺杂石墨化碳/过渡金属氧化物纳米复合材料的制备。