[发明专利]一种氮掺杂石墨化碳/过渡金属氧化物纳米复合材料制备方法有效
| 申请号： | 201710089827.8 | 申请日： | 2017-02-20 |
| 公开（公告）号： | CN106783236B | 公开（公告）日： | 2018-08-10 |
| 发明（设计）人： | 赵继宽;李甜甜;李尧;全贞兰 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | H01G11/86 | 分类号： | H01G11/86;H01G11/36;H01G11/46;H01G11/24;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 青岛高晓专利事务所(普通合伙) 37104 | 代理人： | 张世功 |
| 地址： | 266109 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 掺杂 石墨 过渡 金属 氧化物 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂石墨化碳/过渡金属氧化物纳米复合材料制备方法，其特征在于具体制备工艺步骤为：
(1)以甲壳胺CTS为有机前体:首先以CTS为有机前体和结构导向剂，向250mL重量百分比浓度为0.2-3％的醋酸水溶液中加入1.0-3.0g的CTS固体，充分搅拌至完全溶解；
(2)加入过渡金属盐：然后溶液中加入6-24mmol二价过渡金属盐和3-12mmol三价过渡金属盐，充分搅拌至完全溶解，过渡金属为Co-Fe、Ni-Fe、Co-Al和Ni-Al中任意一组，在溶液中阳离子总浓度为0.03-0.12mol/L条件下进行共沉淀反应，其中，二价、三价阳离子物质的量之比nM2+：nM3+为2：1；
(3)加入沉淀剂：接着溶液中滴加沉淀剂，沉淀剂为50mL的0.36-2.88mol/L的氢氧化钠水溶液，在70℃搅拌条件下反应15h进行共沉淀反应；其中nOH-/(nM2++nM3+)＝2.0-4.0；调节反应液pH值在8.5-10.0之间；
(4)制备中间产物：反应结束后分别用水和乙醇依次进行三次以上的抽滤洗涤，在70℃条件下真空干燥6h，制得中间产物备用；
(5)煅烧：最后将步骤(4)制得的中间产物置于瓷舟中放入石英管式炉，调整氩气流量为150cm3/min，通气0.5h以排除管式炉中的空气，然后将氩气流量调为100cm3/min，以5℃/min的升温速率升温至200℃并恒温1h，再以相同的升温速率升温至600℃，恒温2h后关闭热源，待管式炉冷却到室温，关闭氩气源，为使金属元素充分氧化，在空气气氛中，以5℃/min的升温速率再次加热至250℃，恒温12h，实现氮掺杂石墨化碳/过渡金属氧化物纳米复合材料的制备。
2.如权利要求1所述的氮掺杂石墨化碳/过渡金属氧化物纳米复合材料制备方法，其特征在于采用该制备方法所制备的产物中以氮掺杂石墨化碳/过渡金属氧化物纳米复合材料能够用于制备超级电容器电极。
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