[发明专利]一种1-氨基-1-氰氨基-2;2-二氰乙烯钠盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种1‑氨基‑1‑氰氨基‑2,2‑二氰乙烯钠盐的制备方法，包括以下步骤：在反应溶剂中加入双氰胺钠和反应催化剂活性白土，升温至120℃以上滴加定量丙二腈溶液，在120～170℃保温反应2～4小时；将所得的反应液进行热过滤，去除活性白土；将所得的反应液进行减压蒸馏，蒸出反应溶剂；向所得的反应液降温至60℃以下加入定量的甲醇，使产品扩散；继续冷却反应液至20℃以下后，过滤得粗产品；将所得的粗产品，用混合溶剂进行重结晶得产品。本发明所述的1‑氨基‑1‑氰氨基‑2,2‑二氰乙烯钠盐的制备方法提高了反应收率，使用最经济的混合溶剂水和甲醇精制得到高含量产品，降低生产成本，在工业化生产中能获得更好的经济效益。

主权项

1.一种1‑氨基‑1‑氰氨基‑2,2‑二氰乙烯钠盐的制备方法，包括以下步骤：①在反应溶剂中加入双氰胺钠和反应催化剂活性白土，升温至120℃以上滴加定量丙二腈溶液，在120～170℃保温反应2～4小时，所述双氰胺钠和丙二腈的摩尔比为(1.0～1.1)：(1.1～1.0)，所述的反应溶剂为N,N‑二甲基乙酰胺、N,N‑二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的一种或两种以上的混合液；②将步骤①所得的反应液进行热过滤，去除活性白土；③将步骤②所得的反应液进行减压蒸馏，蒸出反应溶剂；④向步骤③所得的反应液降温至60℃以下加入定量的甲醇，使产品扩散；⑤继续冷却反应液至20℃以下后，过滤得粗产品；⑥将步骤⑤所得的粗产品，用混合溶剂进行重结晶得产品。