[发明专利]一种1-氨基-1-氰氨基-2;2-二氰乙烯钠盐的制备方法有效
| 申请号： | 201710054194.7 | 申请日： | 2017-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN107056655B | 公开（公告）日： | 2018-12-04 |
| 发明（设计）人： | 李成金;张忠根;贺从主;高宏宇;刘禹;杨坤 | 申请（专利权）人： | 营口三征新科技化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C261/04 | 分类号： | C07C261/04 |
| 代理公司： | 大连至诚专利代理事务所(特殊普通合伙) 21242 | 代理人： | 杨威;董彬 |
| 地址： | 115004 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 乙烯 钠盐 制备 方法 | ||
1.一种1-氨基-1-氰氨基-2,2-二氰乙烯钠盐的制备方法，包括以下步骤：
①在反应溶剂中加入双氰胺钠和反应催化剂活性白土，升温至120℃以上滴加定量丙二腈溶液，在120～170℃保温反应2～4小时，所述双氰胺钠和丙二腈的摩尔比为(1.0～1.1)：(1.1～1.0)，所述的反应溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的一种或两种以上的混合液；
②将步骤①所得的反应液进行热过滤，去除活性白土；
③将步骤②所得的反应液进行减压蒸馏，蒸出反应溶剂；
④向步骤③所得的反应液降温至60℃以下加入定量的甲醇，使产品扩散；
⑤继续冷却反应液至20℃以下后，过滤得粗产品；
⑥将步骤⑤所得的粗产品，用混合溶剂进行重结晶得产品。
2.根据权利要求1所述的1-氨基-1-氰氨基-2,2-二氰乙烯钠盐的制备方法，其特征在于：步骤①中滴加保温反应的温度为120～170℃。
3.根据权利要求1所述的1-氨基-1-氰氨基-2,2-二氰乙烯钠盐的制备方法，其特征在于：所述丙二腈溶液的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的一种或两种以上的混合液，丙二腈溶液的加入方式为滴加，滴加时间为2～4小时。
4.根据权利要求1所述的1-氨基-1-氰氨基-2,2-二氰乙烯钠盐的制备方法，其特征在于：活性白土的用量为原料量的1％～10％。
5.根据权利要求1所述的1-氨基-1-氰氨基-2,2-二氰乙烯钠盐的制备方法，其特征在于：步骤③中减压蒸馏前，将反应液的温度降为90～100℃。
6.根据权利要求1所述的1-氨基-1-氰氨基-2,2-二氰乙烯钠盐的制备方法，其特征在于：步骤⑥所述的混合溶剂为甲醇和水的混合液，甲醇和水的比例为(1～10)：(10～1)。
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