[发明专利]一种高纯度2-烷基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度2‑烷基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮的制备方法，将酰胺悬浮在反应媒介惰性溶剂中，通入上一步生产的CMI和MIT混合物尾气或生产MIT的尾气，得到合适氯化氢含量的酰胺悬浮液，再加入氯化试剂。本发明以副产物氯化氢的存在对生成5‑氯‑2‑烷基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮有抑制作用。通过用反应原料和溶剂对氯化氢含量的增加，最终获得高纯度的2‑烷基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮。

主权项

一种高纯度2‑烷基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将二硫代二丙酰甲胺220‑800份悬浮在15‑3500份的溶剂中，用冷却盐水控制温度在15‑25摄氏度；S2、通入生产异噻唑啉酮时产生的氯化氢尾气或新制得的氯化氢气体，氯化氢的通入量以摩尔数计，为投入酰胺量的0.1%到400%，即酰胺与氯化氢的摩尔比为1:0.001到1:4；S3、待通入氯化氢完成后，开启电动搅拌器，控制反应釜内反应温度范围在10‑50摄氏度，均匀通入氯化剂240‑900份，得到2‑甲基4‑异噻唑啉‑3‑酮的盐酸盐；S4、过滤得到固体盐酸盐，将该盐酸盐用新乙酸乙酯洗涤后，溶解在150‑600份水中，用碳酸钠中和到pH为5‑7；S5、经过高压液相色谱分析后，可得到2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮含量为40%‑50%, 5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮的含量小于0.08%的产品,得到2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮的收率可高达75%。