[发明专利]一种高纯度2-烷基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法有效
| 申请号： | 201710029179.7 | 申请日： | 2017-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN106699680B | 公开（公告）日： | 2021-05-18 |
| 发明（设计）人： | 李晓斌;王建国;王新海;刘黎明 | 申请（专利权）人： | 甘肃开美高精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D275/03 | 分类号： | C07D275/03 |
| 代理公司： | 中国贸促会专利商标事务所有限公司 11038 | 代理人： | 崔婧 |
| 地址： | 730000 甘肃省*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 烷基 噻唑 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种高纯度2-烷基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将二硫代二丙酰甲胺220-800重量份悬浮在15-3500重量份的溶剂中，用冷却盐水控制温度在15-25摄氏度；其中，所述溶剂为乙酸乙酯；
S2、通入生产异噻唑啉酮时产生的氯化氢尾气，酰胺与氯化氢的摩尔比为1:0.6到1:4；
S3、待通入氯化氢完成后，开启电动搅拌器，控制反应釜内反应温度范围在10-50摄氏度，均匀通入氯气240-900重量份，得到2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的盐酸盐；
S4、过滤得到固体盐酸盐，将该盐酸盐用新的乙酸乙酯洗涤后，溶解在150-600重量份水中，用碳酸钠中和到pH值为5-7；
S5、经过高压液相色谱分析后，可得到2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮含量为40％-50％,5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的含量小于0.08％的产品,得到2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的收率可高达75％。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度2-烷基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，其特征在于：所述酰胺与氯化氢的摩尔比为1：0.6到1:2。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度2-烷基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法，其特征在于：在S3中，控制反应釜内反应温度范围在10-30摄氏度。
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