[发明专利]一种阳离子化石墨烯水分散液的制备方法及其应用有效
| 申请号： | 201611244211.5 | 申请日： | 2016-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN106634144B | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 刘娅莉;罗小虎;张旭东;黄鹂;李健;邓剑如;刘美凤;袁松 | 申请（专利权）人： | 湖南湘江关西涂料有限公司;湖南大学 |
| 主分类号： | C09D5/44 | 分类号： | C09D5/44;C09D7/62;C09D163/00;C09D175/04;C09D133/00 |
| 代理公司： | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人： | 张慧;赵静华 |
| 地址： | 410100 湖南省长沙市*** | 国省代码： | 湖南;43 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 一种阳离子化石墨烯水分散液的制备方法及其应用，本发明之阳离子化石墨烯水分散液的制备方法，包括以下具体步骤：（1）石墨的前处理；（2）以Lewis酸为催化剂，加入与石墨等质量的苯甲酸衍生物，氮气保护反应；产物加入到提取剂中纯化；（3）机械搅拌，加入修饰单体，氮气保护反应；结束后加入成盐单体，氮气气氛中反应；结束后加入有机酸，反应；将阳离子化石墨烯分散到水溶液中，得到阳离子化石墨烯水分散液。本发明的阳离子化石墨烯分散液的制备方法具有操作简单，反应过程易控制，得到的阳离子化石墨烯水分散液稳定性好，在室温下能够保存15天时间不发生沉降；可用于水性涂料如阴极电泳涂料、阳离子型水性涂料中。 | ||
| 搜索关键词： | 阳离子化 石墨烯 水分散液 制备 氮气保护 水性涂料 石墨 苯甲酸衍生物 石墨烯分散液 阴极电泳涂料 机械搅拌 阳离子型 前处理 提取剂 有机酸 沉降 催化剂 成盐 可用 修饰 应用 保存 | ||
【主权项】：
1.一种阳离子化石墨烯水分散液的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：（1）石墨的前处理：取石墨倒入质量浓度为1.0%‑5.0%的强碱性溶液中，在机械搅拌状态下，在100W‑500W的超声功率下超声30min‑90min；超声结束后，过滤，用去离子水洗涤石墨，直至洗涤的滤液为中性，真空干燥，得到前处理后的石墨；（2）将经过步骤（1）前处理的石墨加入到水热反应釜中，以Lewis酸为催化剂，加入与石墨等质量的苯甲酸衍生物，接着在氮气保护、80℃‑220℃反应温度下反应24h‑48h；反应结束后，冷却至室温，先将产物用去离子水洗涤数次，至洗涤的滤液为中性，接着将产物转移到索氏提取器中，加入提取剂碳原子数小于8的有机醇，在60℃‑90℃下提取8h‑24h，结束后将产物倒入到极性溶剂中，在100W‑550W的超声功率下超声30min‑180min，结束后得到结构边缘处含有活性官能团的石墨烯衍生物分散液；（3）将步骤（2）所得石墨烯衍生物分散液，加入到反应容器中，机械搅拌30min‑60min，加入相当于石墨烯衍生物质量1%‑10%的二异氰酸酯作为修饰单体，氮气保护，控制反应温度50℃‑120℃，反应6h‑36h，使得二异氰酸酯与石墨烯上活性官能团反应完全；结束后将反应温度调至55℃‑85℃，加入与修饰单体等物质的量的同时含有叔氨和活性羟基的成盐单体，氮气气氛中反应6h‑12h；结束后加入相当于成盐单体物质的量60%‑100%的有机酸，在40℃‑80℃下反应1h‑8h，使得有机酸充分中和叔氨，即得到阳离子化石墨烯；将阳离子化石墨烯分散到水溶液中，得到阳离子化石墨烯水分散液。
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- 2013-11-18 - 2018-04-17 - C09D5/44
- 本发明涉及用于将导电基底用电涂料至少部分涂覆的水性涂料组合物(A)，其具有4.0‑6.5的pH，并且包含至少一种可阴极沉积基料(A1)，基于(A)的总重量为至少130ppm的总量的Bi，包括至少30ppm的在(A)中的溶液形式(A3)的Bi，和至少100ppm的不是在(A)中的溶液形式的Bi，和至少一种适于络合Bi的至少二齿络合剂(A5)，(A5)以基于存在于(A)中的Bi的总量为至少5摩尔％的含量存在于(A)中，制备(A)的方法，(A)在将导电基底用电涂料至少部分涂覆中的用途，相应的涂覆方法，通过该方法可得到的至少部分涂覆基底，和在涂覆方法期间设置和/或保持涂料组合物(A)中组分(A3)和/或(A4)的浓度的方法。
- 一种阳极电泳漆的配方及其生产工艺-201711368550.9
- 王洪涛;王波 - 枣阳市旺前电泳涂料有限公司
- 2017-12-18 - 2018-04-13 - C09D5/44
- 本发明涉及阳极电泳漆技术领域，尤其是一种阳极电泳漆的配方及其生产工艺，所述阳极电泳漆按照重量的配方如下酚醛树脂20‑35份、氮化硅8‑15份、二氧化硅10‑17份、苯乙烯5‑12份、氧化铁15‑30份、二乙胺4‑10份、水100‑140份、氧化锆12‑18份、甲醛2‑6份、六亚甲基四胺6‑14份、色料20‑30份、助溶剂10‑20份、中和剂8‑15份。本发明通过加入氮化硅、二氧化硅、氧化铁和氧化锆，用于提高阳极电泳漆的耐碱性，使得电泳漆的耐碱强度提高，提高电泳漆对物体的防护能力。
- 一种含有高效催干剂的阳极电泳漆及其制造方法-201711365372.4
- 王洪涛;王波 - 枣阳市旺前电泳涂料有限公司
- 2017-12-18 - 2018-04-06 - C09D5/44
- 本发明涉及电泳漆技术领域，尤其是一种含有高效催干剂的阳极电泳漆，其原料按照重量份数计配方如下环氧树脂50‑75份、中和剂5‑10份、去离子水10‑15份、催干剂4‑7份、助溶剂15‑25份、乳化剂3‑5份、填料3‑5份；本发明还公开了一种含有高效催干剂的阳极电泳漆的制造方法，包括以下步骤S1乳液制备；S2色浆制备；S3电泳漆制备。
- 提高由受磷酸盐离子污染的电涂涂料组合物涂布的制品的涂层固化的方法和电涂涂料组合物-201380057953.5
- R·D·席勒;K·M·朔克 - 巴斯夫涂料有限公司
- 2013-09-24 - 2018-02-23 - C09D5/44
- 通过将硅酸锆加入一种受磷酸盐离子污染的电涂涂料组合物中，对所述的涂料组合物进行处理。水性电涂涂料组合物包括(1)铋化合物，其不含锡化合物及不含氢氧化铋，或(2)具有催化剂，该催化剂实质上由选自铋化合物或其混合物(也包括硅酸锆)的成员组成。
- 一种快干型电动汽车电泳底漆及其制备工艺-201710582545.1
- 胡良宏 - 安徽省宏宝莱机车科技有限公司
- 2017-07-17 - 2017-10-20 - C09D5/44
- 一种快干型电动汽车电泳底漆，涉及电动机车生产制造技术领域，由以下组分制备而成复合乳液、去离子水、树脂色浆、速凝液和协调剂，按质量份数计，复合乳液5‑8份、去离子水6‑10份、树脂色浆4‑7份、速凝液2‑3份、协调剂4‑6份。本发明依靠在普通电泳底漆的基础上通过对电泳漆进行改性而得到快干型电动汽车电泳底漆，使用该电泳底漆具有快速干燥的效果，另外通过对电泳漆进行改良，具有对底面进行修复以及增加了后续中层漆牢固度的效果。
- 一种阴极电泳漆乳液及其制备方法-201710343123.9
- 周雪科;徐明兵 - 枣阳市同邦达科技有限公司
- 2017-05-16 - 2017-09-29 - C09D5/44
- 本发明提供了一种阴极电泳漆乳液及其制备方法。所述阴极电泳漆乳液的制备方法包括将环氧树脂与脂肪酸混合，在催化剂的作用下，100‑120℃下反应，检测体系酸值≤2mgKOH/g时，加入胺和交联剂进行反应的步骤。本发明通过在特定条件下将脂肪酸引入环氧阴极电泳清漆中，可以使漆膜依然具有脂肪酸的保光性，显著提高漆膜的鲜艳性，有效地提高漆膜的盐雾时间。
- 一种阴极电泳漆色浆用研磨树脂及其制备方法-201710343151.0
- 周雪科;徐明兵 - 枣阳市同邦达科技有限公司
- 2017-05-16 - 2017-09-29 - C09D5/44
- 本发明提供了一种阴极电泳漆色浆用研磨树脂及其制备方法。所述研磨树脂由包括如下原料经胺化和酸化而成蓖麻油和环氧树脂。本发明通过胺化和酸化将蓖麻油引入研磨树脂的主链中，将蓖麻油的主要性能引入电泳漆中，增加对炭黑的包覆性，在研磨过程中提高研磨效率，同时，将蓖麻油引入研磨树脂的主链中，可以提高颜料的润湿性和分散性，从而提高色浆的润湿性和分散性。
- 一种用于制备电泳漆的槽液添加物及其制备方法-201710343511.7
- 周雪科;徐明兵 - 枣阳市同邦达科技有限公司
- 2017-05-16 - 2017-09-26 - C09D5/44
- 本发明提供了一种用于制备电泳漆的槽液添加物及其制备方法。所述槽液添加物包括使用所述电泳漆中色浆用研磨树脂将丙二醇苯醚、溶剂和中和剂混溶。本发明使用所需制备的电泳漆中色浆用研磨树脂将丙二醇苯醚、溶剂以及中和剂混溶，使三者能快速混溶，减少了助剂、溶剂以及中和剂的搅拌混合时间，使助剂丙二醇苯醚、溶剂以及中和剂能够作为一个整体使用，可以实现三者一起储存，节约了资源。
- 紫外光固化阴极电泳漆的制备方法-201710444795.9
- 王海粟;刘凤华;沈芸 - 深圳市天泽科技实业有限公司
- 2017-06-14 - 2017-09-15 - C09D5/44
- 本发明公开了一种紫外光固化阴极电泳漆的制备方法，包括如下步骤①合成组分A，其中包含有‑nco；②合成组分B，其中含有‑OH和水性化基团；③组分A和组分B反应，合成阳离子紫外光固化树脂④加酸中和,加去离子水开稀。本发明引入双键而又有可水性化的阳离子，该树脂具有良好的水溶解性。所配置的电泳涂料，具有良好的阴极电泳涂料的特性。存和生产时不需要保护，和普通电泳漆一样。
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