[发明专利]一种制备己基-二癸基氧化磷的方法在审
| 申请号： | 201611149504.5 | 申请日： | 2016-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN108610373A | 公开（公告）日： | 2018-10-02 |
| 发明（设计）人： | 闵成勇;何明联;刘良彬;蒲冬勤;谢林 | 申请（专利权）人： | 四川中环检测有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/53 | 分类号： | C07F9/53 |
| 代理公司： | 成都市集智汇华知识产权代理事务所(普通合伙) 51237 | 代理人： | 李华;温黎娟 |
| 地址： | 646000 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备己基‑二癸基氧化磷的方法，向聚四氟反应釜中加入二癸基氧化膦、1‑己烯、醋酸溶剂和二叔丁基过氧化物，加入少量工业混合癸烯，搅拌溶解，升温至130～140℃，反应12～36小时，31P‑NMR检测反应完全，反应液加入5～15wt％稀盐酸破乳洗涤，并用三氯甲烷萃取，有机层用水洗涤至中性，旋转蒸发仪蒸除三氯甲烷和未反应完的烯烃，用乙醇重结晶，过滤，真空干燥，得到白色固体；本发明的制备方法反应步骤简单，绿色环保，原子经济性好，产物纯度高，易于分离，具有产业化的前景。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。 | ||
| 搜索关键词： | 癸基 制备 氧化磷 己基 洗涤 二叔丁基过氧化物 三氯甲烷萃取 污水处理行业 旋转蒸发仪 乙醇重结晶 有机层用水 原子经济性 产品应用 产物纯度 醋酸溶剂 工业混合 检测反应 搅拌溶解 绿色环保 三氯甲烷 水质检测 产业化 反应釜 聚四氟 稀盐酸 氧化膦 癸烯 己烯 破乳 烯烃 蒸除 过滤 并用 | ||
【主权项】：
1.一种制备己基‑二癸基氧化磷的方法，其特征在于，包括下述步骤：向聚四氟反应釜中加入二癸基氧化膦、1‑己烯、醋酸溶剂和二叔丁基过氧化物，加入少量工业混合癸烯，搅拌溶解，升温至130～140℃，反应12～36小时，31P‑NMR检测反应完全，反应液加入5～15wt％稀盐酸破乳洗涤，并用三氯甲烷萃取，有机层用水洗涤至中性，旋转蒸发仪蒸除三氯甲烷和未反应完的烯烃，用乙醇重结晶，过滤，真空干燥，得到白色固体。
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- 一种制备己基-二辛基氧化磷的方法-201611149746.4
- 闵成勇;何明联;刘良彬;蒲冬勤;谢林 - 四川中环检测有限公司
- 2016-12-13 - 2018-10-02 - C07F9/53
- 本发明公开了一种制备己基‑二辛基氧化磷的方法，向聚四氟反应釜中加入二辛基氧化膦、1‑己烯、醋酸溶剂和二叔丁基过氧化物，加入少量工业混合癸烯，搅拌溶解，升温至130～140℃，反应12～36小时，31P‑NMR检测反应完全，反应液加入5～15wt％稀盐酸破乳洗涤，并用三氯甲烷萃取，有机层用水洗涤至中性，旋转蒸发仪蒸除三氯甲烷和未反应完的烯烃，用乙醇重结晶，过滤，真空干燥，得到白色固体；本发明的制备方法反应步骤简单，绿色环保，原子经济性好，产物纯度高，易于分离，具有产业化的前景。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。
- 一种制备三辛基氧化磷的方法-201611151325.5
- 闵成勇;何明联;刘良彬;蒲冬勤;谢林 - 四川中环检测有限公司
- 2016-12-13 - 2018-10-02 - C07F9/53
- 本发明公开了一种制备三辛基氧化磷的方法，向反应装置中加入二辛基氯化磷、溴辛烷和有机溶剂，其中溴辛烷过量，搅拌均匀，升温至80～120℃，反应12～24小时，31P‑NMR检测反应完全，旋转蒸发仪蒸除有机溶剂，得到棕褐色液体，加入蒸馏水，在室温下搅拌水解10～30min，将溶液用5～15wt％NaOH溶液调至碱性，用三氯甲烷萃取，蒸馏水洗涤至中性，旋转蒸发仪蒸除溶剂，用甲醇重结晶，得到白色固体三辛基氧化磷；本发明的制备方法反应步骤简单，绿色环保，原子经济性好，产物纯度高，易于分离，具有产业化的前景。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。
- 具有磺酰基官能团的五价膦化合物及其制备方法和应用-201810379229.9
- 李乐;梁大成;王振国 - 中山大学
- 2018-04-25 - 2018-08-31 - C07F9/53
- 本发明公开了一种具有磺酰基官能团的五价膦化合物及其制备方法和应用，其具有磺酰基团及含膦基团，以及可通过亲核取代离去的官能团。制备时，先将磺酰氯与带离去基团的试剂反应，引入可通过亲核取代离去的官能团；然后通过亲核取代反应或偶联反应构建碳膦键，引入含膦基团。本发明的具有磺酰基官能团的五价膦化合物，可以通过与亲核试剂发生亲核反应，快捷构建配体库，为配体的设计及合成提供了良好的技术，加速反应的发现及优化，可应用于与亲核试剂进行亲核取代反应构建含膦化合物。
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