[发明专利]门冬氨酸鸟氨酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 201611121119.X 申请日: 2016-12-08
公开(公告)号: CN106699586B 公开(公告)日: 2019-01-25
发明(设计)人: 杨军营 申请(专利权)人: 陕西天宇制药有限公司
主分类号: C07C227/18 分类号: C07C227/18;C07C227/42;C07C229/26;C07C229/24
代理公司: 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 代理人: 李罡
地址: 710201 陕西省西安市*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明涉及门冬氨酸鸟氨酸的制备方法,以L‑鸟氨酸醋酸盐和L‑门冬氨酸为起始原料,加入缚酸剂碳酸铵中和L‑鸟氨酸醋酸盐的醋酸根,得到游离的L‑鸟氨酸;L‑鸟氨酸和L‑门冬氨酸反应,生成二者的盐,即门冬氨酸鸟氨酸;然后利用门冬氨酸鸟氨酸和醋酸铵在析晶溶剂中溶解性的差异除去醋酸铵,得到纯的门冬氨酸鸟氨酸。本发明使用碳酸铵替代氨水,克服现有技术在制备过程中的缺陷,合成方法过程简单,安全环保,收率高,成本低,产品纯度高。便于工业生产。
搜索关键词: 门冬氨酸鸟氨酸 鸟氨酸 门冬氨酸 醋酸盐 醋酸铵 碳酸铵 制备 氨水 安全环保 产品纯度 起始原料 析晶溶剂 制备过程 醋酸根 缚酸剂 收率 游离 合成 中和 替代
【主权项】:
1.门冬氨酸鸟氨酸的制备方法,所述门冬氨酸鸟氨酸的结构式为:,其特征在于:将22.5g L‑鸟氨酸醋酸盐的一水物和13.3gL‑门冬氨酸加入到20mL纯化水中,搅拌得到悬浮液,滴加由9.9g碳酸铵溶于40mL纯化水得到的碳酸铵溶液,有CO2气体放出并伴随轻微放热,悬浮液逐渐变澄清;加毕,继续搅拌10分钟,反应液pH值为7.0‑8.0;升温至70‑80℃,缓慢滴加甲醇150mL,有固体析出;保温析晶2h后,缓慢降至室温,继续搅拌2h;过滤,固体先用甲醇与水以4∶1的体积比混合得到的混合液50mL淋洗1次,然后再用甲醇淋洗,每次50mL一共2次;抽干,得湿固体21.7g;无需烘干,直接用于精制;将湿固体21.7g,加纯化水42mL,搅拌溶解;升温至60‑70℃,加入活性炭0.6g,保温脱色30分钟;过滤,滤液升温至70‑80℃,缓慢滴加甲醇84mL,有固体析出;全部滴完后,继续搅拌2h;缓慢降至室温,继续搅拌2h,过滤;甲醇与水以4∶1的体积比混合得到的混合液洗,每次50ml一共2次,然后甲醇洗,每次50mL一共2次;抽干,减压干燥得18.3g。
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