[发明专利]门冬氨酸鸟氨酸的制备方法有效
| 申请号: | 201611121119.X | 申请日: | 2016-12-08 |
| 公开(公告)号: | CN106699586B | 公开(公告)日: | 2019-01-25 |
| 发明(设计)人: | 杨军营 | 申请(专利权)人: | 陕西天宇制药有限公司 |
| 主分类号: | C07C227/18 | 分类号: | C07C227/18;C07C227/42;C07C229/26;C07C229/24 |
| 代理公司: | 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 | 代理人: | 李罡 |
| 地址: | 710201 陕西省西安市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 门冬氨酸鸟氨酸 鸟氨酸 门冬氨酸 醋酸盐 醋酸铵 碳酸铵 制备 氨水 安全环保 产品纯度 起始原料 析晶溶剂 制备过程 醋酸根 缚酸剂 收率 游离 合成 中和 替代 | ||
1.门冬氨酸鸟氨酸的制备方法,所述门冬氨酸鸟氨酸的结构式为:
,
其特征在于:
将22.5g L-鸟氨酸醋酸盐的一水物和13.3gL-门冬氨酸加入到20mL纯化水中,搅拌得到悬浮液,滴加由9.9g碳酸铵溶于40mL纯化水得到的碳酸铵溶液,有CO2气体放出并伴随轻微放热,悬浮液逐渐变澄清;加毕,继续搅拌10分钟,反应液pH值为7.0-8.0;升温至70-80℃,缓慢滴加甲醇150mL,有固体析出;保温析晶2h后,缓慢降至室温,继续搅拌2h;过滤,固体先用甲醇与水以4∶1的体积比混合得到的混合液50mL淋洗1次,然后再用甲醇淋洗,每次50mL一共2次;抽干,得湿固体21.7g;无需烘干,直接用于精制;
将湿固体21.7g,加纯化水42mL,搅拌溶解;升温至60-70℃,加入活性炭0.6g,保温脱色30分钟;过滤,滤液升温至70-80℃,缓慢滴加甲醇84mL,有固体析出;全部滴完后,继续搅拌2h;缓慢降至室温,继续搅拌2h,过滤;甲醇与水以4∶1的体积比混合得到的混合液洗,每次50ml一共2次,然后甲醇洗,每次50mL一共2次;抽干,减压干燥得18.3g。
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