[发明专利]一种合成4‑(4‑氯苯基)环己酮的方法在审
| 申请号： | 201610912798.6 | 申请日： | 2016-10-20 |
| 公开（公告）号： | CN106496008A | 公开（公告）日： | 2017-03-15 |
| 发明（设计）人： | 张鋭豪;黄良富;李新玲;李成铎;诸葛志顺 | 申请（专利权）人： | 上海毕得医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/697 | 分类号： | C07C49/697;C07C45/63 |
| 代理公司： | 上海硕力知识产权代理事务所31251 | 代理人： | 王法男 |
| 地址： | 200090 上海市杨*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机合成领域，公开了一种合成化工中间体4‑(4‑氯苯基)环己酮的方法，步骤包括(1)4‑(4‑羟基‑苯基)环己酮与吡啶在有机溶剂中混合，滴加三氟甲磺酸酐反应，淬灭反应；萃取，取有机相得到4‑(4‑三氟甲磺酸苯酯)环己酮；(2)(a)4‑(4‑苯基‑三氟甲磺酸酯)环己酮与有机溶剂混合，加入双联硼酸频那醇酯、PdCl2和三乙胺加热回流反应；反应完全后淬灭反应，取滤液萃取后取有机相浓缩，得到中间体；(b)中间体溶解于醇，加入氯化铜溶液，回流反应4～20小时，反应完全后淬灭反应，冷却后萃取，取有机相。本发明的合成方法原料易得、反应条件温和，选择性高，后处理具有很好的可操作性，收率较高，并且容易放大生产，更为环保。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 氯苯 环己酮 方法 | ||
【主权项】：
一种合成4‑(4‑氯苯基)环己酮的方法，其特征在于，合成方法为：包括如下步骤：(1)4‑(4‑羟基‑苯基)环己酮为起始原料，与吡啶在有机溶剂中混合，于‑2～10℃下滴加三氟甲磺酸酐，滴加完毕后继续反应0.5～3h，淬灭反应；萃取，取有机相得到4‑(4‑三氟甲磺酸苯酯)环己酮；(2)(a)4‑(4‑苯基‑三氟甲磺酸酯)环己酮与有机溶剂混合，加入双联硼酸频那醇酯、[1,1'‑双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯和三乙胺，反应体系除氧后，加热回流反应；反应完全后淬灭反应，过滤取滤液，萃取后取有机相浓缩，得到中间体；(b)中间体溶解于醇，加入氯化铜溶液，回流反应4～20小时，反应完全后淬灭反应，冷却后萃取，取有机相，洗涤干燥，得到4‑(4‑氯代苯基)环己酮。
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