[发明专利]一种从白云参中提取的新型查耳酮类化合物、其制备方法及用途有效

专利信息
申请号: 201610898384.2 申请日: 2016-10-14
公开(公告)号: CN106565450B 公开(公告)日: 2019-02-19
发明(设计)人: 叶灵;李超;张天栋;秦云华;曾晓鹰;熊文;张承明;申钦鹏;刘春波;杨光宇;刘志华;陈永宽;缪明明;郭生云 申请(专利权)人: 云南中烟工业有限责任公司
主分类号: C07C49/84 分类号: C07C49/84;C07C45/78;C07C45/79;A24B3/12;A24B15/30
代理公司: 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 代理人: 杨兵
地址: 650231 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要: 发明公开了一种从白云参中提取的新型查耳酮类化合物、其制备方法及用途,所述查耳酮类化合物是从云南传统藏药白云参中分离得到,化合物命名为3,4′‑二甲氧基‑4‑羟基‑2‑(3‑甲基‑2‑氧代丁烯‑3‑烯基)‑查耳酮,英文名为:3,4′‑dimethoxy‑4‑hydroxyl‑2‑(3‑methyl‑2‑oxobut‑3‑enyl)‑chalcone,其分子式为C22H22O5。制备方法是以传统藏药白云参为原料,经浸膏提取、有机溶剂萃取、MCI脱色、硅胶柱层析、高压液相色谱分离步骤而分离得到。本发明化合物添加到卷烟滤嘴中,具有较好的改善感官抽吸效果,和对照组相比较,卷烟抽吸的甜润感显著提升、生津感突出,抽吸舒适性得到明显改善。
搜索关键词: 一种 白云 提取 新型 酮类 化合物 制备 方法 用途
【主权项】:
1.一种查耳酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述查耳酮类化合物命名为:3,4′‑二甲氧基‑4‑羟基‑2‑(3‑甲基‑2‑氧代丁烯‑3‑基)‑查耳酮,英文名为:3,4′‑dimethoxy‑4‑hydroxyl‑2‑(3‑methyl‑2‑oxobut‑3‑enyl)‑chalcone,其分子式为C22H22O5,具有下述结构:所述查耳酮类化合物的制备方法,以白云参根块为原料,经浸膏提取、有机溶剂萃取、MCI脱色、硅胶柱层析、高效液相色谱制备分离步骤,具体为:A、浸膏提取:将白云参粉根块粉碎到20~40目,用有机溶剂超声提取2~5次,每次30~60分钟,合并提取液,过滤,减压浓缩提取液,静置,滤除沉淀物,浓缩成浸膏a;B、有机溶剂萃取:在浸膏a中加入为浸膏a的1~2重量倍的水,然后用与水等体积的有机溶剂萃取3~5次,合并有机溶剂萃取相,减压浓缩成浸膏b;C、MCI脱色:在浸膏b中加入为浸膏b的3~5重量倍的甲醇溶解,上MCI柱,用90‑95wt%甲醇水溶液洗脱,合并有机相,减压浓缩成浸膏c;D、硅胶柱层析:浸膏c上硅胶柱层析,装柱硅胶为160~200目,其用量为浸膏c重量的6~10倍量;以体积配比为1:0~0:1的氯仿和丙酮混合有机溶剂梯度洗脱,收集梯度洗脱液、浓缩,经TLC监测,合并保留时间相同的部分;E、高效液相色谱分离:将体积比9:1的氯仿‑丙酮洗脱得到的洗脱液,经高效液相色谱分离纯化,即得所述的查耳酮类化合物。
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