[发明专利]一种制备克拉霉素杂质I的方法有效
| 申请号： | 201610866537.5 | 申请日： | 2016-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN106632550B | 公开（公告）日： | 2018-03-06 |
| 发明（设计）人： | 肖艳;唐金龙;李晓曦 | 申请（专利权）人： | 宜昌东阳光药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H17/08 | 分类号： | C07H17/08;C07H1/00 |
| 代理公司： | 宜昌市慧宜专利商标代理事务所(特殊普通合伙)42226 | 代理人： | 彭娅 |
| 地址： | 443300 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明属于医药化工领域，具体涉及到一种制备克拉霉素杂质I的方法，其包括以下步骤将克拉霉素在混合醇类溶剂中，加入酸，通过控制反应温度和反应时间，选择性脱去克拉定糖，精制纯化后得到高纯度克拉霉素杂质I(＞99％)，本发明的特点在于酸的选择与反应温度的配合，在混合醇类溶剂中对脱除克拉定糖的专一性；同时，通过对克拉霉素杂质I的研究，进一步提升了对克拉霉素生产工艺的认识。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 克拉 霉素 杂质 方法 | ||
【主权项】：
一种制备克拉霉素杂质I的方法，其结构如下：其特征在于，合成路径如下：所述方法为克拉霉素在混合醇类溶剂中，加入酸反应，选择性脱去克拉定糖，经后处理纯化后制备克拉霉素杂质I；克拉霉素在混合醇类溶剂与酸反应后，冷却后调节pH至5～8，加入二氯甲烷萃取，水层再用液碱调pH至8后，再使用乙酸乙酯萃取，有机层蒸干得到拉霉素杂质I；所述的混合醇类溶剂为甲醇‑乙醇体系或乙醇‑正丁醇体系或乙醇‑异丙醇体系或乙醇‑乙二醇体系或乙醇‑异丙醇体系。
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