[发明专利]一种含磷氮硅的聚丙烯酸酯型阻燃剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201610814080.3 | 申请日： | 2016-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN107814860B | 公开（公告）日： | 2019-10-01 |
| 发明（设计）人： | 闫莉;李青芳;桑晓明;刘娟 | 申请（专利权）人： | 华北理工大学 |
| 主分类号： | C08F130/08 | 分类号： | C08F130/08;C08L25/06;C08L43/04;C07F7/18 |
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| 地址： | 063009 *** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： |
本发明所公开的一种含磷氮硅的聚丙烯酸酯型阻燃剂，其重复单元结构如式I所示。本发明以苯基磷酰二氯、3‑氨基丙基三乙氧基硅烷和丙烯酸羟乙酯为主要原料合成了含磷氮硅的丙烯酸酯单体，并通过自由基聚合制备了一种含磷氮硅的聚丙烯酸酯型阻燃剂。该阻燃剂具有热稳定性好，成炭性好，抗迁移等特点，有望应用于聚苯乙烯等常见聚合物材料。 |
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| 搜索关键词： | 一种 含磷氮硅 聚丙烯酸酯 阻燃 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.制备一种含磷氮硅的聚丙烯酸酯阻燃剂的方法，其特征在于：首先，合成含磷氮硅的丙烯酸酯单体：将苯基磷酰二氯与三乙胺按摩尔比1:2.2至1:3的比例以及溶剂四氢呋喃加入配有搅拌器的三口烧瓶中并降温至‑5‑0℃，滴加与苯基磷酰二氯等摩尔的3‑氨基丙基三乙氧基硅烷，在0‑5℃下反应2‑4小时后，滴加与苯基磷酰二氯等摩尔的丙烯酸羟乙酯，在0‑5℃下反应2‑4小时后，升温至室温反应2‑6小时，反应混合物经过滤去除三乙胺盐酸盐，得到的滤液去除溶剂和未反应的三乙胺后得到浅黄色粘稠液体，即为含磷氮硅的丙烯酸酯，反应式如式(I)：![]()
然后，将含磷氮硅的丙烯酸酯中加入占单体总质量0.4‑0.6％的自由基引发剂，在60‑90℃下进行本体聚合1‑2小时后，在80℃下熟化10‑20小时，得到淡黄色固体，粉碎后，用乙醇抽提去除未反应的单体，烘干，即得到含磷氮硅的聚丙烯酸酯型阻燃剂，其具有式(II)所示的重复单元：![]()
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