[发明专利]一种2,3,5‑三氟溴苯的制备方法在审
申请号: | 201610784715.X | 申请日: | 2016-08-30 |
公开(公告)号: | CN107793289A | 公开(公告)日: | 2018-03-13 |
发明(设计)人: | 杨遗志 | 申请(专利权)人: | 上海伟和生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C17/35 | 分类号: | C07C17/35;C07C25/13 |
代理公司: | 上海宣宜专利代理事务所(普通合伙)31288 | 代理人: | 刘君 |
地址: | 200233 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种2,3,5‑三氟溴苯的制备方法,包括具体步骤如下(a)原料处理;(b)溴代反应;(c)重氮化处理;(d)脱氨基处理。本发明高选择性的进行溴化反应,减少了副产物,提高产品的收率;溴素的用量更少,降低生产成本的同时,也减少了环境污染,工艺操作简单,反应条件温和。 | ||
搜索关键词: | 一种 三氟溴苯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2,3,5‑三氟溴苯的制备方法,包括具体步骤如下:(a)原料准备:2,5,6‑三氟苯胺,浓硫酸,次磷酸质量分数为50%的水溶液,均为工业用品,亚硝酸钠和二氯甲烷,化学纯;(b)溴代反应:将2,5,6‑三氟苯胺分散在溶剂中,滴加溴素进行溴代反应,反应完全后,经过后处理可以得到4‑溴‑2,5,6‑三氟苯胺;(c)重氮盐的制备:将亚硝酸钠溶解在装有适量硫酸溶液的反应瓶中,将4‑溴‑2,5,6‑三氟苯胺滴加到反应瓶中,边滴加边进行搅拌,控制反应温度,进行重氮化反应,得到重氮盐中间体;(d)反应:在次磷酸和催化剂作用下,重氮盐中间体发生脱氨基反应,反应完成后,经过后处理得到2,3,5‑三氟溴苯。
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