[发明专利]一种2,3,5‑三氟溴苯的制备方法

权利要求书

1.一种2,3,5-三氟溴苯的制备方法，包括具体步骤如下：

(a)原料准备：2,5,6-三氟苯胺，浓硫酸，次磷酸质量分数为50％的水溶液，均为工业用品，亚硝酸钠和二氯甲烷，化学纯；

(b)溴代反应：将2,5,6-三氟苯胺分散在溶剂中，滴加溴素进行溴代反应，反应完全后，经过后处理可以得到4-溴-2,5,6-三氟苯胺；

(c)重氮盐的制备：将亚硝酸钠溶解在装有适量硫酸溶液的反应瓶中，将4-溴-2,5,6-三氟苯胺滴加到反应瓶中，边滴加边进行搅拌，控制反应温度，进行重氮化反应，得到重氮盐中间体；

(d)反应：在次磷酸和催化剂作用下，重氮盐中间体发生脱氨基反应，反应完成后，经过后处理得到2,3,5-三氟溴苯。

2.如权利要求1所述的一种2,3,5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中，溴素选用溴化钠和溴素的混合物，溴化钠和溴素的用量比例为1:1～1.3，溶剂为水或二氯甲烷。

3.如权利要求1所述的一种2,3,5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中，溴代反应的温度为0～30℃，溴素与2,5,6-三氟苯胺的用量为1.2～1.5:1。

4.如权利要求1所述的一种2,3,5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于：所述步骤(c)中，重氮化反应的反应温度为0℃～20℃，对反应产物取样进行分析，要求样品中4-溴-2,5,6-三氟苯胺含量≤0.5％。

5.如权利要求1所述的一种2,3,5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于：所述步骤(d)中，催化剂为铜催化剂，铜催化剂为氯化铜、氧化铜、氧化亚铜或铜粉，优选为氧化亚铜。

6.如权利要求1所述的一种2,3,5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于：所述步骤(d)中，脱氨基反应温度为30～60℃。