[发明专利]一种2;3-二氟-6-甲氧基苯甲酸的制备方法有效
| 申请号： | 201610774290.4 | 申请日： | 2016-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN106365978B | 公开（公告）日： | 2019-01-11 |
| 发明（设计）人： | 李典正;赵大文;黄光亮 | 申请（专利权）人： | 绍兴上虞华伦化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/15 | 分类号： | C07C51/15;C07C51/02;C07C65/21;C07F1/02 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种2,3‑二氟‑6‑甲氧基苯甲酸的制备方法，包括：(1)制备二异丙基胺基锂的四氢呋喃溶液；(2)降温到‑75～‑65℃，向二异丙基胺基锂的四氢呋喃溶液中滴加3,4‑二氟苯甲醚的四氢呋喃溶液，滴加完毕后保温反应50～70min；(3)向反应溶液中通入CO2气体，保持温度在‑75～‑70℃，搅拌反应20～40min；(4)向反应溶液中滴加稀盐酸，保持温度在0～10℃，调节pH至1～2，搅拌反应20～40min得粗产物；(5)粗产物经后处理得到目标产物2,3‑二氟‑6‑甲氧基苯甲酸。本发明采用3,4‑二氟苯甲醚为原料，原料简单易得，运用非亲核性的有机碱二异丙基胺基锂，制备得到2,3‑二氟‑6‑甲氧基苯甲酸，简化了生产工艺，降低了生产成本，2,3‑二氟‑6‑甲氧基苯甲酸收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基 苯甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2,3‑二氟‑6‑甲氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括：(1)在‑25～‑10℃、氮气保护下，将正丁基锂滴加到二异丙胺的四氢呋喃溶液中，得到二异丙基胺基锂的四氢呋喃溶液；(2)降温到‑70℃，向二异丙基胺基锂的四氢呋喃溶液中滴加3,4‑二氟苯甲醚的四氢呋喃溶液，滴加完毕后保温反应60min；(3)向反应溶液中通入CO2气体，保持温度在‑75～‑70℃，搅拌反应20～40min；(4)向反应溶液中滴加稀盐酸，保持温度在0～10℃，调节pH至1～1.2，搅拌反应20～40min得粗产物；(5)将粗产物静置分层，水层用正己烷萃取后，取有机层用饱和氯化钠溶液洗涤至中性，干燥浓缩，向浓缩液中加入水，用碳酸钠水溶液调节pH至10，搅拌30min后分层，水层用正己烷萃取，收集水层，用盐酸调节pH至2～3，在0～5℃析晶，收集晶体，晶体干燥后得目标产物2,3‑二氟‑6‑甲氧基苯甲酸。
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