[发明专利]一种2-甲基-6-乙基甲亚胺残液的回收及再利用方法

摘要

本发明公开了一种2‑甲基‑6‑乙基甲亚胺残液的回收及再利用方法，取2‑甲基‑6‑乙基甲亚胺残液，加热至50℃‑60℃使其有一定的流动性，然后以残液与氨水的质量比为21的质量，液面下滴加氨水，期间温度控制在50℃‑60℃，得到2‑甲基‑6‑乙基苯胺2‑甲基‑6‑乙基甲亚胺的混合液，然后将其水洗后萃取得到油相，将油相减压蒸馏取气相温度为53℃‑75℃的馏分，得到2‑甲基‑6‑乙基苯胺，将得到的2‑甲基‑6‑乙基苯胺为原料以甲叉法合成乙草胺原油，总体上，本发明具有能有效地对2‑甲基‑6‑乙基甲亚胺残液进行回收再利用，并且能达到降低成本、节能减耗、综合利用亚胺废弃物的目的。

主权项

一种2‑甲基‑6‑乙基甲亚胺残液的回收及再利用方法，其特征在于包括有以下步骤：步骤一，预热：将2‑甲基‑6‑乙基甲亚胺残液加热至50℃~60℃；步骤二，滴加氨水：对步骤一中的残液进行液面下滴加氨水，氨水与残液的质量比为1:2；步骤三，保温：氨水滴加结束后，使温度控制在59℃~61℃之间，进行保温3~5小时；步骤四，萃取：在步骤三中的残液中加入与其质量比为1:1的水，并搅拌30分钟，萃取分离得到油相；步骤五，减压蒸馏：将步骤四中得到的油相，用油泵减压蒸馏，收集气相温度为53℃~75℃的馏分，其成分为2‑甲基‑6‑乙基苯胺；步骤六，减压脱水反应：以步骤五中得到的2‑甲基‑6‑乙基苯胺为原料与多聚甲醛进行减压脱水反应，得到粗制2‑甲基‑6‑乙基甲亚胺；步骤七，减压蒸馏：将步骤六中得到的粗制2‑甲基‑6‑乙基甲亚胺进行减压蒸馏，收集40℃~66℃的馏分，得到精制2‑甲基‑6‑乙基甲亚胺；步骤八，滴加氯乙酰氯：将得到的的精制2‑甲基‑6‑乙基甲亚胺为原料，与氯乙酰氯在70℃下进行滴加反应，反应后生成2‑甲基‑6‑乙基叔胺；步骤九，保温：将步骤八中滴加结束后的溶液，迅速升温至90℃，并保温2小时；步骤十，加入无水乙醇：在0℃~5℃的温度下，将步骤九中的溶液与无水乙醇进行反应3小时；步骤十一，萃取：在步骤十反应后的溶液中加入三乙胺进行敷酸，然后加水搅拌30分钟，萃取得到油相；步骤十二，减压蒸馏：将步骤十一中得到的油相进行减压蒸馏，温度控制在100℃~103℃，得到乙草胺原油。