[发明专利]3‑三氟甲基氯苄的制备方法在审
| 申请号： | 201610765822.8 | 申请日： | 2016-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN107793286A | 公开（公告）日： | 2018-03-13 |
| 发明（设计）人： | 吴勇才 | 申请（专利权）人： | 江苏万隆科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/16 | 分类号： | C07C17/16;C07C22/08 |
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| 地址： | 212351 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种3‑三氟甲基氯苄的制备方法，具体步骤包括A.在反应釜中加入适量的二甲基四氢呋喃、镁、碘、溴乙烷和对溴三氟甲苯，通入氮气，搅拌升温至回流，回流20min～40min，然后温度控制在40℃～60℃，逐滴加入对溴三氟甲苯，滴加结束后保温反应1.5h～3h，接着冷却到5℃～15℃，加入适量的多聚甲醛，再将温度控制在0℃～60℃反应5h～7h，然后回收二甲基四氢呋喃，减压精馏得到对三氟甲基苯甲醇；B.在另一个反应釜中加入适量的盐酸和对三氟甲基苯甲醇，搅拌升温至回流，保温反应20h～30h，冷却至室温，分层，脱水，减压蒸馏得到对三氟甲基氯苄。本发明的3‑三氟甲基氯苄的制备方法路线简洁且产率高。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种3‑三氟甲基氯苄的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：A. 在反应釜中加入适量的二甲基四氢呋喃、镁、碘、溴乙烷和对溴三氟甲苯，通入氮气，搅拌升温至回流，回流20min～40min，使得格氏试剂引发成功，然后温度控制在40℃～60℃，逐滴加入对溴三氟甲苯，滴加结束后保温反应1.5h～3h，接着冷却到5℃～15℃，加入适量的多聚甲醛，再将温度控制在0℃～60℃反应5h～7h，然后回收二甲基四氢呋喃，剩余物冷却至室温后用盐酸去除镁，减压精馏得到对三氟甲基苯甲醇；B.在另一个反应釜中加入适量的盐酸和对三氟甲基苯甲醇，搅拌升温至回流，保温反应20h～30h，冷却至室温，分层，取有机层，用无水硫酸钠脱水，减压蒸馏得到对三氟甲基氯苄。
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