[发明专利]3‑三氟甲基氯苄的制备方法在审
申请号: | 201610765822.8 | 申请日: | 2016-08-31 |
公开(公告)号: | CN107793286A | 公开(公告)日: | 2018-03-13 |
发明(设计)人: | 吴勇才 | 申请(专利权)人: | 江苏万隆科技有限公司 |
主分类号: | C07C17/16 | 分类号: | C07C17/16;C07C22/08 |
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地址: | 212351 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 制备 方法 | ||
1.一种3-三氟甲基氯苄的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:
A. 在反应釜中加入适量的二甲基四氢呋喃、镁、碘、溴乙烷和对溴三氟甲苯,通入氮气,搅拌升温至回流,回流20min~40min,使得格氏试剂引发成功,然后温度控制在40℃~60℃,逐滴加入对溴三氟甲苯,滴加结束后保温反应1.5h~3h,接着冷却到5℃~15℃,加入适量的多聚甲醛,再将温度控制在0℃~60℃反应5h~7h,然后回收二甲基四氢呋喃,剩余物冷却至室温后用盐酸去除镁,减压精馏得到对三氟甲基苯甲醇;
B.在另一个反应釜中加入适量的盐酸和对三氟甲基苯甲醇,搅拌升温至回流,保温反应20h~30h,冷却至室温,分层,取有机层,用无水硫酸钠脱水,减压蒸馏得到对三氟甲基氯苄。
2.根据权利要求1所述的3-三氟甲基氯苄的制备方法,其特征在于:所述引发用的对溴三氟甲苯的重量份是1~2,所述二甲基四氢呋喃的重量份是250~350,所述镁的重量份7~15,所述溴乙烷的重量份是2~4,所述逐滴加入的对溴三氟甲苯的重量份是88~89。
3.根据权利要求2所述的3-三氟甲基氯苄的制备方法,其特征在于:所述碘的质量是对溴三氟甲苯总质量的0.05%~0.1%。
4.根据权利要求3所述的3-三氟甲基氯苄的制备方法,其特征在于:所述多聚甲醛的质量是对溴三氟甲苯总质量的50%~60%。
5.根据权利要求1所述的3-三氟甲基氯苄的制备方法,其特征在于:所述盐酸的质量是镁的质量的80%~120%。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的3-三氟甲基氯苄的制备方法,其特征在于: 所述步骤B中盐酸与三氟甲基苯甲醇的质量比是1︰1~3︰2。
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