[发明专利]3‑三氟甲基氯苄的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化合物的制备方法，尤其是一种3-三氟甲基氯苄的制备方法。

背景技术

对三氟甲基氯苄是农药、医药工业中重要的有机合成中间体，在农药、医药、化工产业中有着非常广泛的应用。目前，虽然有多种合成对三氟甲基氯苄的工业化方法，但是大多数都存在成本较高或效率较低的缺陷，如何提供一种路线简洁且生产效率高的对三氟甲基氯苄的制备方法是本领域技术人员需要解决的技术问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种路线简洁且产率高的3-三氟甲基氯苄的制备方法。

本发明为解决上述技术问题提出的一种技术方案是：一种3-三氟甲基氯苄的制备方法，具体步骤包括：

A. 在反应釜中加入适量的二甲基四氢呋喃、镁、碘、溴乙烷和对溴三氟甲苯，通入氮气，搅拌升温至回流，回流20min～40min，使得格氏试剂引发成功，然后温度控制在40℃～60℃，逐滴加入对溴三氟甲苯，滴加结束后保温反应1.5h～3h，接着冷却到5℃～15℃，加入适量的多聚甲醛，再将温度控制在0℃～60℃反应5h～7h，然后回收二甲基四氢呋喃，剩余物冷却至室温后放入含有盐酸的冰水中去除镁，减压精馏得到对三氟甲基苯甲醇；

B.在另一个反应釜中加入适量的盐酸和对三氟甲基苯甲醇，搅拌升温至回流，保温反应20h～30h，冷却至室温，分层，取有机层，用无水硫酸钠脱水，减压蒸馏得到对三氟甲基氯苄。

所述引发用的对溴三氟甲苯的重量份是1～2，所述二甲基四氢呋喃的重量份是250～350，所述镁的重量份7～15，所述溴乙烷的重量份是2～4，所述逐滴加入的对溴三氟甲苯的重量份是88～89。

所述碘的质量是对溴三氟甲苯总质量的0.05%～0.1%。

所述多聚甲醛的质量是对溴三氟甲苯总质量的50%～60%。

所述盐酸的质量是镁的质量的80%～120%。

所述步骤B中盐酸与三氟甲基苯甲醇的质量比是1︰1～3︰2。

本发明具有积极的效果：本发明的3-三氟甲基氯苄的制备方法以对溴三氟甲苯为原料，二甲基四氢呋喃为溶剂，通过镁、碘、溴乙烷进行格氏试剂引发，然后逐滴加入对溴三氟甲苯，原料路线简洁，反应流程短，通过对反应条件的严格控制可以有效提高收率和生产效率，适于工业化生产。二甲基四氢呋喃比四氢呋喃更加易于回收，可以反复循环利用，可以简化工艺，有利于降低成本。本发明的3-三氟甲基氯苄的制备方法适于工业化大批量生产。

具体实施方式

实施例1

本实施例的3-三氟甲基氯苄的制备方法的具体步骤包括：

A. 在反应釜中加入预先处理的二甲基四氢呋喃150kg、干燥后的镁粒7.3kg、碘30g、溴乙烷1kg和对溴三氟甲苯0.5kg，缓慢的通入氮气，搅拌升温至回流，保持回流30min，使得格氏试剂引发成功，然后温度控制在50℃，逐滴加入对溴三氟甲苯44.5kg，滴加结束后保温反应2h，接着冷却到10℃，加入多聚甲醛25kg，再将温度控制在30℃反应6h，然后回收二甲基四氢呋喃，剩余物冷却至室温后加入了浓度为35%的盐酸水溶液18.5kg，减压精馏得到对三氟甲基苯甲醇，实测收率为85.2%，含量为99.1%。步骤A的反应式（1）如下：

B.在另一个反应釜中加入浓度为35%的盐酸水溶液150kg和对三氟甲基苯甲醇50kg，搅拌升温至回流，保温反应24h，冷却至室温，分层，取有机层，用无水硫酸钠脱水，减压蒸馏得到对三氟甲基氯苄，含量为98.9%。步骤B的反应式（2）如下：

实施例2

本实施例的3-三氟甲基氯苄的制备方法的具体步骤包括：

A. 在反应釜中加入预先处理的二甲基四氢呋喃150kg、干燥后的镁粒7.3kg、碘30g、溴乙烷1kg和对溴三氟甲苯0.5kg，缓慢的通入氮气，搅拌升温至回流，保持回流40min，使得格氏试剂引发成功，然后温度控制在40℃，逐滴加入对溴三氟甲苯44.5kg，滴加结束后保温反应1.5h，接着冷却到9℃，加入多聚甲醛25kg，再将温度控制在20℃反应7h，然后回收二甲基四氢呋喃，剩余物冷却至室温后加入了浓度为35%的盐酸水溶液18.5kg，减压精馏得到对三氟甲基苯甲醇，实测收率为83.5%，含量为99.1%。