[发明专利]纳米(Ti;M)C固溶体晶须及其制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米(Ti,M)C固溶体晶须及其制备方法，纳米(Ti,M)C固溶体晶须所含组分为：Ti 40～79.9％、M 0.1～40％，余量为C；所述M为W、Mo、V、Cr、Ta、Nb中的至少一种。制备原料包括(Ti,M)C的组分前驱体、卤化剂和催化剂；将所有原料用蒸馏水配制成前驱体混合溶液，然后干燥得前驱体混合粉末；将前驱体混合粉末置于反应炉中，1100~1300℃下碳热反应，将得到的纳米(Ti,M)C固溶体晶须在空气中于350‑400℃灼烧4‑6h脱碳，然后洗涤、离心分离，最后干燥即得。本发明可作为纳米陶瓷相晶须增韧补强金属基、陶瓷基复合材料，与基体之间界面结合好。

主权项

1.纳米(Ti, M)C固溶体晶须，其特征在于：所含组分及各组分的重量百分数为：Ti 40～79.9％、M 0.1～40％，余量为C；所述M为W、Mo、V、Cr、Ta、Nb中的至少一种；所述纳米(Ti, M)C 固溶体晶须具有单一相成分特征，即(Ti, M)C具有唯一的氯化钠型的面心立方点阵结构，其中Ti、M所代表的元素原子占据钠原子的点阵位置，C元素原子占据氯原子的点阵位置，所述纳米(Ti, M)C 固溶体晶须制备方法，步骤如下：（1）原料配备纳米(Ti, M)C 固溶体晶须制备的原料包括(Ti, M)C的组分前驱体、晶须合成反应所需的卤化剂和催化剂；其中组分Ti的前驱体原料为偏钛酸；组分C的前驱体原料为葡萄糖；组分M的前驱体原料为W、Mo、V、Cr、Ta、Nb中的至少一种金属元素的可溶盐；组分Ti、C、M的前驱体原料质量按权利要求1中Ti、M 和C的重量百分比构成分别进行计算称量；卤化剂质量按偏钛酸质量的25～75%进行称量；催化剂质量按偏钛酸质量的10～55%进行称量；所述卤化剂为氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化钡、氯化锂中的一种或者任意两种混合物，所述催化剂为可溶钴盐和可溶铁盐中的一种；（2）配制混合溶液与干燥将步骤（1）配备的所有原料用蒸馏水溶解配制成前驱体混合溶液，蒸馏水的量以确保所有原料能够充分混合即可；然后将上述前驱体混合溶液置于鼓风干燥箱中，在60‑120℃条件下干燥1‑5h，得到前驱体混合粉末；（3）碳热还原、固溶将前驱体混合粉末置于反应炉中，在Ar气保护条件下，从室温升温至1100~1300℃并保温1～4h进行碳热反应，得到未提纯的纳米(Ti, M)C 固溶体晶须；（4）将步骤（3）中未提纯的纳米(Ti, M)C 固溶体晶须在空气中于350‑400℃灼烧4‑6h脱碳，然后通过洗涤、离心来分离去除颗粒状残留物，最后干燥制得晶须直径小于100nm的纳米(Ti, M)C 固溶体晶须。