[发明专利]5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一种制备方法

摘要

5‑碘‑1,2,3‑苯三甲酸的一种制备方法，涉及一种有机碘代化合物的制备方法。先将氢氧化钾和1,2,3‑苯三甲酸混合进行反应，得到5‑硝基‑1,2,3‑苯三甲酸；再在Pd/C催化下，将5‑硝基‑1,2,3苯三甲酸与氢气进行反应，得到5‑氨基‑1,2,3苯三甲酸；最后将5‑氨基‑1,2,3苯三甲酸与浓盐酸、去离子水混合均匀后，滴加冰的亚硝酸钠水溶液进行反应，反应结束后加入将冰的KI、I2混合溶液，加热至回流，得到5‑碘‑1,2,3‑苯三甲酸。本发明反应条件温和，安全性较高，总产率达40～50％。

主权项

5‑碘‑1,2,3‑苯三甲酸的一种制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）在异丙醇溶剂存在的条件下，将氢氧化钾和1,2,3‑苯三甲酸混合进行反应，反应结束后取固相干燥后与浓硫酸、硝酸钾混合加热进行回流反应，反应结束后，冷却至室温后，加冰搅拌、用乙醚萃取，再经洗涤、干燥，得到5‑硝基‑1,2,3‑苯三甲酸；2）在Pd/C催化下，于甲醇和沸水中，将5‑硝基‑1,2,3苯三甲酸与氢气进行反应，将反应生成物冷却、过滤、洗涤、重结晶，得到5‑氨基‑1,2,3苯三甲酸；3）将5‑氨基‑1,2,3苯三甲酸与浓盐酸、去离子水混合均匀后，滴加冰的亚硝酸钠水溶液进行反应，反应结束后加入冰的KI、 I2混合溶液，加热至回流，然后再用亚硫酸氢钠水溶液去除过量的I2，经抽滤、洗涤、真空干燥、重结晶，得到5‑碘‑1,2,3‑苯三甲酸。