[发明专利]5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一种制备方法

权利要求书

1.5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一种制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）在异丙醇溶剂存在的条件下，将氢氧化钾和1,2,3-苯三甲酸混合进行反应，反应结束后取固相干燥后与浓硫酸、硝酸钾混合加热进行回流反应，反应结束后，冷却至室温后，加冰搅拌、用乙醚萃取，再经洗涤、干燥，得到5-硝基-1,2,3-苯三甲酸；

2）在Pd/C催化下，于甲醇和沸水中，将5-硝基-1,2,3苯三甲酸与氢气进行反应，将反应生成物冷却、过滤、洗涤、重结晶，得到5-氨基-1,2,3苯三甲酸；

3）将5-氨基-1,2,3苯三甲酸与浓盐酸、去离子水混合均匀后，滴加冰的亚硝酸钠水溶液进行反应，反应结束后加入冰的KI、 I₂混合溶液，加热至回流，然后再用亚硫酸氢钠水溶液去除过量的I₂，经抽滤、洗涤、真空干燥、重结晶，得到5-碘-1,2,3-苯三甲酸。

2.根据权利要求1所述5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一种制备方法，其特征在于所述步骤1）中，先将氢氧化钾、1,2,3-苯三甲酸分别溶于异丙醇中，然后将1,2,3-苯三甲酸的异丙醇悬浊液缓慢加入到含有氢氧化钾的异丙醇溶液中，在反应体系的温度为60℃的条件下进行搅拌反应。

3.根据权利要求1或2所述5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一种制备方法，其特征在于所述步骤1）中，所述1,2,3-苯三甲酸和氢氧化钾的混合质量比为1∶1.6～1.7。

4.根据权利要求1所述5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一种制备方法，其特征在于所述步骤1）中，先将干燥后的固相与浓硫酸混合搅拌加热后再加入硝酸钾，加热至120℃进行回流反应。

5.根据权利要求1或4所述5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一种制备方法，其特征在于所述步骤1）中，干燥的固相与浓硫酸、硝酸钾的混合质量比为1∶10～11∶1.9～2.0。

6.根据权利要求1所述5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一种制备方法，其特征在于所述步骤2）中，先将5-硝基-1,2,3苯三甲酸溶于甲醇中，然后加入催化剂Pd/C，加热至40～50℃后通入氢气进行反应。

7.根据权利要求1或6所述5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一种制备方法，其特征在于所述步骤2）中，所述5-硝基-1,2,3-苯三甲酸、甲醇和Pd/C的混合质量比为1∶12～13∶0.07～0.10。

8.根据权利要求1所述5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一种制备方法，其特征在于所述步骤3）中，所述反应的温度条件为≤0℃。

9.根据权利要求1所述5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一种制备方法，其特征在于所述步骤3）中，加热至80℃回流。

10.根据权利要求1或8或9所述5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一种制备方法，其特征在于所述步骤3）中，所述5-氨基-1,2,3苯三甲酸、浓盐酸、亚硝酸钠、 KI、 I₂和亚硫酸氢钠的混合质量比为1∶5～6∶0.2～0.3∶0.6～0.7∶0.05～0.06∶0.3～0.4。