[发明专利]一种循环制备安息香的绿色合成方法有效
| 申请号： | 201610438393.3 | 申请日： | 2016-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN105906499B | 公开（公告）日： | 2018-03-13 |
| 发明（设计）人： | 赵三虎;王钰伟;王文强;郝云霞 | 申请（专利权）人： | 赵三虎;忻州师范学院 |
| 主分类号： | C07C49/83 | 分类号： | C07C49/83;C07C45/72 |
| 代理公司： | 长沙星耀专利事务所(普通合伙)43205 | 代理人： | 许伯严 |
| 地址： | 034000 *** | 国省代码： | 山西;14 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种循环制备安息香的绿色合成方法。其步骤为在反应器中依次加入聚乙二醇‑400、维生素B1、无水碳酸钾，室温下磁力搅拌5分钟后，加入苯甲醛，薄层色谱监测反应3h后，无色溶液变为淡黄色，随着反应进行，烧瓶内白色固体增多，5h后反应结束，静置10min过滤，滤饼用95%乙醇重结晶得白色粉状固体，产率93%；将滤液加入反应瓶中，再一次加入无水碳酸钾和苯甲醛，开始第一次循环反应，5h后，反应结束，静置、过滤，滤饼用95%乙醇重结晶得白色粉状固体，产率95%；循环反应共15次后，反应产率和反应时间基本无变化。本发明合成方法简单，反应成本低，催化效率高，产率高，绿色环保。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 循环 制备 安息香 绿色 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种循环制备安息香的绿色合成方法，其特征在于，其步骤为：(1)在反应器中依次加入5mL聚乙二醇‑400、1g维生素B1、0.4g无水碳酸钾，室温下磁力搅拌5分钟后，加入5mL、0.04mol苯甲醛，薄层色谱监测反应，反应3h后，无色溶液逐渐变为淡黄色，随着反应的进行，烧瓶内白色固体逐渐增多，5h后,反应结束，静置反应10min，过滤，将滤饼用10mL 95％乙醇重结晶得白色粉状固体3.95g，产率93％；(2)将滤液加入反应瓶中，再一次加入0.4g无水碳酸钾和5mL苯甲醛，开始第一次循环反应，5h后，反应结束，静置、过滤，滤饼用95％乙醇重结晶得白色粉状固体3.98g，产率94％；(3)将滤液加入反应瓶中，依次加入0.4g无水碳酸钾和5mL苯甲醛，开始再一次循环；(4)循环反应共15次后，反应产率和反应时间基本无变化。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于赵三虎;忻州师范学院，未经赵三虎;忻州师范学院许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201610438393.3/，转载请声明来源钻瓜专利网。
