[发明专利]一种2;2;4-三甲基-1;3-戊二醇二异丁酸酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇二异丁酸酯的制备方法，以异丁醛为原料，通过碱催化剂转化为2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇，然后再在酸催化剂条件下转化为2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇二异丁酸酯。本发明的2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇二异丁酸酯的制备方法具有材料来源广泛、工艺流程简单、转化率高、产品纯度高和成本低廉的特点。

主权项

1.一种2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇二异丁酸酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A、以异丁醛为原料、加入碱催化剂，控制碱催化剂为异丁醛质量的1%‑5%把异丁醛和碱催化剂加入第一反应釜中进行一段反应，控制一段反应的反应温度为40‑50℃反应2‑3h；然后升温进行二段反应，控制二段反应的反应温度为70‑80℃反应2‑3h生成2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇粗产物，接着把2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇粗产物经第一反应釜釜底用泵打入酸性塔中，经酸反冲、中和以及萃取后静置分相，有机相用泵打入第一精馏塔中，含盐水相用泵打入废水处理站；B、把A步所得的有机相在第一精馏塔中控制真空度为‑0.092～‑0.095MPa进行减压蒸馏，控制塔顶温度为50‑70℃、塔釜温度为120‑140℃从塔顶蒸出轻组分异丁醛和水，控制回流比为3：1‑5:1使得塔顶的轻组分部分回流，另一部分采出轻组分经过第一分相器冷凝并分相得到水相和有机相，下层水相排入回收塔，上层有机相异丁醛用泵打入回收槽，第一精馏塔釜底得到重组分2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇用泵打入第二反应釜中；C、把异丁酸、酸催化剂以及混合槽中成分在高位槽中加入第二反应釜中，与来自第一精馏塔釜底的2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇反应，异丁酸与2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇摩尔比为2:1.05‑2:1.10，酸催化剂的质量比例为物质总量的1‑5%，异丁酸与混合槽中物料加料比为7:1‑10:1，控制反应温度为100‑140℃反应5‑10h，并用分水器将反应产生的水排入回收塔，然后用泵将产物打入到第二精馏塔中；D、第二精馏塔中，控制真空度为‑0.092～‑0.095MPa进行减压蒸馏，塔顶出料为未反应的异丁酸、2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇、副产物2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇单异丁酸酯以及残余的水，控制回流比为3：1‑5:1、塔顶温度为140‑160℃、塔釜温度为160‑180℃进行部分回流，部分经第二分相器采出冷凝并分相得到水相和有机相，下层水相排入回收塔，上层有机相为异丁酸、2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇和2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇单异丁酸酯用泵打入混合槽，釜底产物为含有2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇二异丁酸酯及酸催化剂，釜底出料打入碱性塔中，经过碱液反冲对物料萃取中和后静置分液，酸催化剂被中和得到水相和有机相，水相为含盐的废水排往废水处理站，有机相为粗酯用泵打入第三精馏塔中；E、第三精馏塔中，控制减压真空度为‑0.092～‑0.095MPa、回流比控为3:1‑5:1进行，塔顶出料为2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇二异丁酸酯，然后输送至冷凝器，控制回流比为3：1‑5:1、塔顶温度为160‑170℃、塔釜温度为180‑200℃，部分塔顶回流，产物2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇二异丁酸酯采出用泵打入至仓库。