[发明专利]一种小孔径硅胶基质手性固定相的涂覆制备方法在审
| 申请号： | 201610386567.6 | 申请日： | 2016-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN107456959A | 公开（公告）日： | 2017-12-12 |
| 发明（设计）人： | 韩海峰;王涛;徐崇雁 | 申请（专利权）人： | 中科院大连化学物理研究所淮安化工新材料研究中心 |
| 主分类号： | B01J20/29 | 分类号： | B01J20/29;B01J20/32 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 223005 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种小孔径硅胶基质手性固定相的涂覆方法，由于其中在涂覆中加入某种涂覆溶剂，降低小孔径手性填料在涂覆过程中易于团聚结块的现象，使其性能得到充分发挥。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 孔径 硅胶 基质 手性 固定 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种小孔径硅胶基质手性固定相的涂覆制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1）氨丙基硅胶的合成：将小孔径硅胶在150~200℃下真空干燥16~24h；然后加入无水甲苯和3‑氨丙基三乙氧基硅烷，经过抽真空，通氮气，在75~85℃下回流反应12~24小时；最后经过洗涤抽滤，在60~90℃下真空干燥16~24h，即可得到氨丙基硅胶；2）纤维素类衍生物的合成：首先将纤维素在100~120℃下真空干燥6~8h；然后加入无水吡啶，抽真空，通氮气，在80~100℃下加热回流12~24h；再向其中加入衍生化试剂，通氮气，再在80~100℃油浴下反应24~48h；加入甲醇，搅拌后静置沉淀；最后经过洗涤抽滤，再60~80℃下真空干燥16h，即可得到纤维素衍生物；3）手性固定相的涂覆：首先将所述步骤2）所得的纤维素衍生物溶于涂覆溶剂中，超声10min，得到纤维素衍生物溶液；将所述步骤1）氨丙基硅胶用涂覆溶剂分散开，超声分散；将纤维素衍生物溶液加到氨丙基硅胶溶液中；最后真空旋转蒸发除去溶剂；4）用甲醇将手性固定相分散，超声分散；再将其混合溶液进行抽滤洗涤，甲醇为洗涤溶剂，将抽滤所得手性固定相在60~80℃真空干燥16~24h，即可得到手性固定相。
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- 王勇;李晓旋;张阳 - 天津大学
- 2015-11-27 - 2016-04-20 - B01J20/29
- 本发明公开了一种对甲/氯苯异氰酸酯修饰的阳离子环糊精手性拆分材料的点击制备方法，通过引入对氯苯基异氰酸酯和对甲基苯基异氰酸酯基对烯丙基咪唑盐环糊精进行功能衍生，再经过“巯基-烯”点击反应将烯丙基咪唑盐环糊精与巯基修饰硅胶可控桥联，在多孔硅胶表面通过硫醚键构建了疏水改性环糊精单分子层，制备了结构明确的具备多重作用位点的新型环糊精手性拆分材料。可以将该对甲/氯苯异氰酸酯修饰的阳离子环糊精手性拆分材料应用在反向色谱模式下对化合物进行手性分离，展现了对异噁唑啉类、黄烷酮类、苄氟噻嗪、4-二乙酰醇等不同类别药物优异的拆分能力。本发明“巯基-烯”点击反应为制备结构稳定、可控的手性拆分材料提供了一种高度普适的有效途。
- 键合型区域选择性修饰多糖类衍生物手性固定相的制备-201510124869.1
- 唐守万 - 台州学院;唐守万
- 2015-03-21 - 2016-04-06 - B01J20/29
- 本发明涉及一种键合型区域选择性修饰多糖类衍生物手性固定相的制备方法。将葡萄糖单元2-,3-位取代而6-位未被取代的纤维素或淀粉衍生物涂敷于硅胶上，然后将其悬浮于干燥有机溶剂中，依次加入催化剂和硅烷化试剂(含环氧基团和三烷氧基硅基基团)，使硅烷化试剂中的环氧基团与葡萄糖单元6-位羟基发生反应，在6-位引入三烷氧基硅基并发生分子间缩聚反应，最后衍生6-位羟基，洗涤除去未键合的衍生物，制备出键合型区域选择性修饰多糖类衍生物手性固定相。该方法通过葡萄糖单元6-位键合多糖衍生物，对衍生物结构影响小，反应温和，同时可根据需要选用不同的衍生化试剂制备相应的键合型区域选择性修饰多糖类衍生物手性固定相。
- 烯丙基阳离子环糊精手性拆分材料的点击制备及应用-201510853388.4
- 王勇;李晓旋;张蕾 - 天津大学
- 2015-11-27 - 2016-03-30 - B01J20/29
- 本发明公开了一种烯丙基阳离子环糊精手性拆分材料的点击制备方法，包括单-6-(1-烯丙基咪唑)环糊精的制备、单-6-(1-烯丙基咪唑)环糊精的离子交换、巯基硅胶的合成、点击化学反应制备烯丙基阳离子环糊精手性色谱分离材料。通过高效的“巯基-烯”点击化学反应，将单-6-(1-烯丙基咪唑)环糊精接枝到巯基修饰的多孔硅胶表面，制备了新型天然烯丙基阳离子环糊精手性色谱分离材料，为制备结构稳定、可控的手性拆分材料提供了一种高度普适的有效途径。本发明制备得到的烯丙基阳离子环糊精手性拆分材料可以应用在反向色谱模式下对化合物进行手性分离，该种分离材料展现了对异噁唑啉、黄烷酮、苄氟噻嗪、4-二乙酰醇等不同类别药物优异的拆分能力。
- 一种键合型固定相手性色谱柱的制备方法-201510888565.2
- 赵岳星;张强;薛昆鹏;谷云云 - 浙江月旭材料科技有限公司
- 2015-12-07 - 2016-02-03 - B01J20/29
- 本发明提供了一种键合型固定相手性色谱柱的制备方法，首先制备键合有不饱和双键的硅胶，并将其装填至手性色谱柱中，然后制备键合有不饱和双键的多糖衍生化物，将多糖衍生化物以溶液形式注入手性色谱柱中使其均匀吸附于硅胶表面，再向手性色谱柱中注入引发剂溶液，使硅胶的不饱和双键与多糖衍生化物的不饱和双键进行聚合反应形成键合型固定相。本发明的制备方法将常规制备方法中的吸附、键合步骤置于色谱柱中完成，简化了步骤和工艺，具有简单、快速、效率高的特点，制备的手性色谱柱固定相均一，可适用于多种强极性流动相，柱效高，分离效果好。
- 一种化学键合型纤维素类手性固定相及其制备方法-201410198546.2
- 韩海峰;周利娟;朱建生;汪青;王涛 - 中科院大连化学物理研究所淮安化工新材料研究中心
- 2014-05-13 - 2015-11-25 - B01J20/29
- 一种化学键合型纤维素类手性固定相的方法，步骤为：（1）在盛有机溶剂的反应容器中，纤维素与其衍生物反应得到纤维素衍生物，洗涤干燥备用；（2）将上述制备的纤维素衍生物涂覆于氨丙基硅胶表面，蒸除溶剂，加入新的溶剂及连接臂试剂，反应后，冷却，再分别用甲醇、四氢呋喃洗涤产物，真空干燥，即可制得化学键合型纤维素类手性固定相。本发明优点：制备的手性固定相应用范围广、色谱性能好、化学稳定性好、可以实现商品化生产。
- 一种杂化介孔硅胶基质涂覆型多糖类手性固定相及制备方法-201410197984.7
- 韩海峰;汪青;周利娟 - 中科院大连化学物理研究所淮安化工新材料研究中心
- 2014-05-13 - 2015-11-25 - B01J20/29
- 一种杂化介孔硅胶基质涂覆型多糖手性固定相，其特征在于：采用溶胶凝胶法制备出骨架和孔道中均含有氨丙基的杂化介孔硅胶，在其表面涂覆多糖类衍生物。本发明的优点是：合成的手性色谱固定相具有高的比表面积、有序排列的孔结构、分布均匀且大小可控的孔径，具有较高的色谱分离效率。
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