[发明专利]2-氯乙基膦酰二氯气相脱氯化氢合成乙烯基膦酰二氯的方法有效
申请号: | 201610368774.9 | 申请日: | 2016-05-30 |
公开(公告)号: | CN105949238B | 公开(公告)日: | 2018-09-07 |
发明(设计)人: | 杜卫刚;李东 | 申请(专利权)人: | 淮阴工学院 |
主分类号: | C07F9/42 | 分类号: | C07F9/42 |
代理公司: | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人: | 韩晓斌 |
地址: | 223005 江苏省淮*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供了一种2‑氯乙基膦酰二氯气相脱氯化氢合成乙烯基膦酰二氯的方法,该方法将碱土金属或者过渡金属的氯化物负载到活性炭上,并填充到固定床反应器中,在25‑50mbar的真空度,150‑180℃条件下,使得2‑氯乙基膦酰二氯气化,通过180‑250℃的固定床反应器,与催化剂作用,脱去氯化氢,冷却生成乙烯基膦酰二氯产品,氯化氢尾气由水吸收形成盐酸。本发明工艺简单,操作容易控制,反应与分离过程有效的结合,实现了连续化的合成过程。 | ||
搜索关键词: | 乙基 膦酰二 氯气 氯化氢 合成 乙烯基 膦酰二氯 方法 | ||
【主权项】:
1.2‑氯乙基膦酰二氯气相脱氯化氢合成乙烯基膦酰二氯的方法,其特征是该乙烯基膦酰二氯的合成方法包括以下步骤:(1)催化剂的制备:将15‑20目活性炭100g浸渍在500mL质量浓度 5%的盐酸中30min,除去表面的金属离子和吸附的物质,过滤,用蒸馏水洗涤3‑4次,置于120℃干燥箱中干燥3‑4个小时;称取20g碱土金属的氯化物或者过渡金属的氯化物,加入180g水配制成重量浓度20%溶液,将预处理后的活性炭没入其中浸渍6个小时,过滤,置于120℃干燥箱中干燥12h,再转入高温炉中200‑400℃焙烧6h,制成催化剂,保存在干燥环境下;所述的碱土金属或者过渡金属的氯化物是氯化钡、氯化钙、氯化钴、氯化镍或氯化铜,其负载到活性炭上的量是质量百分比1.85‑5.31%;(2)负压高温脱氯化氢:将催化剂均匀的装填到耐腐蚀固定床反应器中;将2‑氯乙基膦酰二氯送入加热釜,加热并开启真空,控制真空度在25‑50mbar,加热釜温度在150‑180℃;固定床反应器的温度在180‑250℃,气化后的2‑氯乙基膦酰二氯进入固定床反应器,以气相形式在催化剂表面发生脱氯化氢反应;反应生成的乙烯基膦酰二氯与氯化氢气体进入换热器,其中乙烯基膦酰二氯冷却进入产品罐,氯化氢尾气进入吸收塔被水吸收成为盐酸。
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