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[发明专利]一种氯膦酸二钠精制纯化的方法-CN201610699302.1有效
发明人：刘宏;罗建明;邓延秋;李心花;朱华;司徒少金;黄子健 -专利权人：广州白云山明兴制药有限公司
申请日： 2016-08-22 - 公布日： 2018-12-25 - 主分类号： C07F9/42 文献下载
摘要：本发明涉及一种氯膦酸二钠精制纯化的方法，所述方法包括如下步骤：S1：EDTA处理活性炭，将活性炭加入EDTA溶液中，搅拌使EDTA与活性炭充分接触，然后洗涤活性炭至无氯化物检出；S2：活性炭活化，干燥S1中的活性炭并对其活化处理；S3：活性炭除杂，使用S2中的活性炭处理氯磷酸二钠的粗产品溶液，过滤、洗涤并控制滤液的pH不超过3.65；S4：析晶、干燥，向S3的滤液中边搅拌边加入乙醇，白色结晶析出后，静置、抽滤、干燥即得氯磷酸二钠精制品；其中，步骤S1中，EDTA与活性炭的质量比为1：800～1200；步骤S4中，乙醇和滤液的体积比为1.08:1～2.13:1。本发明提供的方法精制纯化得到的产品在保证较高的收率的前提下，产品中的有关物质含量得到了显著降低，并具有较高的纯度、溶液澄清度，和较好的稳定性。
活性炭精制氯磷酸氯膦酸乙醇洗涤活性炭处理活性炭活化活性炭加入溶液澄清度白色结晶充分接触活化处理无氯化物析出粗产品精制品体积比质量比抽滤除杂检出收率析晶过滤保证

[发明专利]一种清开灵原料的水解方法-CN201410544038.5有效
发明人：保冰怡;王家祺;黄孟秋;黄子健;司徒少金 -专利权人：广州白云山明兴制药有限公司
申请日： 2014-10-15 - 公布日： 2018-09-04 - 主分类号： A61K35/32 文献下载
摘要：本发明公开一种清开灵原料的水解方法。所述水解方法为把珍珠母及水牛角粉混合后同时进行加热回流水解，水解条件为：采用摩尔浓度为2~8mol/L的硫酸溶液，混合粉末与硫酸溶液的料液比为1g:2~8mL，水解时间3~10小时。所述的方法，采用合适浓度的硫酸溶液同时对水牛角和珍珠母进行水解，简化了工艺，同时在所述条件下，获得的活性成分氨基酸含量较现有方法高。
水解硫酸溶液清开灵珍珠母混合粉末水解条件水牛角粉料液比水牛角氨基酸

[发明专利]一种注射用门冬酰胺酶的冻干工艺-CN201610692115.0在审
发明人：黄孟秋;李同根;王家祺;黄子健;司徒少金 -专利权人：广州白云山明兴制药有限公司
申请日： 2016-08-19 - 公布日： 2017-01-11 - 主分类号： A61K38/50 文献下载
摘要：本发明涉及一种注射用门冬酰胺酶的冻干工艺，所述冻干工艺具体包括如下步骤：S1：将分装药液的瓶子以方阵的形式摆入冷冻干燥机内，所述方阵的长为210mm～420mm，宽为210mm～420mm，各方阵之间距离为30mm～60mm；S2：以每小时30～35℃的速率将冷冻干燥机的搁板温度降至‑40℃以下，待制品温度降至‑40℃以下后保温1～2小时，将搁板温度升至‑15～‑20℃，保温1～2小时，再将搁板温度降至‑45℃，保温1～2小时；S3：抽真空，当真空度达20Pa以下后开始升温，以8℃/小时的升温速率将搁板温度升温至23℃，保温2～4小时；S4：压塞、破空，出料，即得注射用门冬酰胺酶成品。本发明通过对门冬酰胺酶预冻工艺的研究，获得了一种外观良好、复溶性好，质量稳定的门冬酰胺酶。
一种注射用门冬酰胺酶工艺

[发明专利]一种甲硫氨酸γ-裂解酶酶活性的检测方法-CN201410579602.7在审
发明人：黎洪;王海兵;胡海艳;黄魁英;谢鹏;夏枫耿;高建胜;司徒少金;陈禧翎 -专利权人：广州白云山明兴制药有限公司;广州市微生物研究所
申请日： 2014-10-24 - 公布日： 2015-02-04 - 主分类号： G01N21/31 文献下载
摘要：本发明涉及一种甲硫氨酸γ-裂解酶酶活性检测方法，包括如下步骤：(1)α-丁酮酸对照品溶液的制备；(2)供试品溶液的制备；(3)酶解反应；(4)α-丁酮酸含量的测定；本发明是以药物质量分析的标准，增加α-丁酮酸作为对照物质，通过方法学的验证，得到一种精密度很好的MGL酶活的检测方法，采用该方法可以在半自动或全自动的紫外分光光度计上使用，而且灵敏度高，特异性强，操作简单，因而可以得到切实的推广使用。
一种甲硫氨酸裂解活性检测方法

[发明专利]一种盐酸乙胺丁醇成盐结晶方法-CN201310348505.2有效
发明人：黎洪;高建胜;司徒少金;黄子健;潘碧妍 -专利权人：广州白云山明兴制药有限公司
申请日： 2013-08-12 - 公布日： 2013-12-11 - 主分类号： C07C215/14 文献下载
摘要：本发明公开一种盐酸乙胺丁醇成盐结晶方法。所述盐酸乙胺丁醇成盐结晶方法通过严格控制成盐过程中的体系温度、降温速度、落机温度，可以提高盐酸乙胺丁醇的纯度，使得采用纯度较低的乙胺丁醇原料药即可以生产符合药典标准的盐酸乙胺丁醇，并且达到一个较高的产率，本发明所述的盐酸乙胺丁醇成盐结晶方法为盐酸乙胺丁醇的合成提供了一条简便、成本更低的途径。
一种盐酸乙胺丁醇结晶方法

[发明专利]荧光素钠的精制方法-CN200910041443.4有效
发明人：许小春;段敏丽;司徒少金;高建胜;王莎;周小琴 -专利权人：广州白云山明兴制药有限公司
申请日： 2009-07-28 - 公布日： 2010-01-20 - 主分类号： C07D311/82 文献下载
摘要：荧光素钠的精制方法，涉及用试剂级荧光素钠为原料制备高纯度的荧光素钠的方法。它是取试剂级荧光素钠，加入极性溶剂，加入活性炭，回流10～60分钟后过滤，取滤液搅拌下加盐酸，降至室温，放置，使荧光素钠完全析出，过滤，用极性溶剂洗涤后再用纯水洗涤，将荧光素置于水中，用氢氧化钠或碳酸钠调节pH值至8.5～9.0，过滤，滤液浓缩成稠状物，干燥，即得重量含量在99.5％以上的荧光素钠。本方法操作简单，易实现工业化批量生产；整个工艺是一次酸碱精制工序，废水量少，利于环保；方法能有效地提高产品的纯度及其溶液的澄清度，便于注射剂产品的质量控制和降低临床用药的风险。
荧光精制方法

[发明专利]清开灵栓剂-CN200710032294.6有效
发明人：朱少璇;梁超峰;周焘;司徒少金;刘学斌;杨威;倪庆纯;杨鹊;黄子健;谢志宏;陈玲 -专利权人：广州市医药工业研究所;广州白云山明兴制药有限公司
申请日： 2007-12-07 - 公布日： 2008-12-24 - 主分类号： A61K36/744 文献下载
摘要：清开灵栓剂，涉及来源于植物、动物为主要原料的中药复方制剂，具体涉及清开灵制剂的新剂型。本发明的用于直肠给药的清开灵栓剂，是采用胆酸、猪去氧胆酸、黄芩苷和水牛角、珍珠母的水解物和桅子、板蓝根、金银花的水提醇沉的提取物为清开灵组合物，该栓剂是由以下重量份原辅料组成，每枚栓剂重1～3克，清开灵组合物8～13份，栓剂基质5～50份，表面活性剂0.1～5份，吸收促进剂0.05～3份，附加剂0～3份。本发明的清开灵栓剂，不但可以弥补口服制剂的起效慢、注射剂毒性大的缺点，而且可以提高药物作用的持续时间，为临床和患者提供更大的选择；生产工艺简单，适合工业化批量生产；适合小儿用药。
清开灵栓剂

[发明专利]一种无醋酸的碳酸氢盐血液透析剂-CN200410051684.4有效
发明人：黎春;罗建明;周卫芬;司徒少金 -专利权人：广州明兴制药有限公司
申请日： 2004-09-30 - 公布日： 2005-07-06 - 主分类号： A61M1/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种无醋酸的碳酸氢盐血液透析剂，它公开了这种血液透析剂由A和B组分组成，其A组分为：氯化钠77～94％，氯化钾0～4％，氯化钙2～6％，氯化镁1～3％，甘氨酸盐酸盐3～10％；B组分为：碳酸氢钠65～100％，氯化钠0～35％。使用时最终的离子浓度(mmol/L)为：Na⁺133～145；K⁺0～3.5；Ca²⁺1.3～1.9；Mg²⁺0.3～1.0；Cl^－105.0～120.0；HCO₃^－25～45；NH₂CH₂COOH·HCl2～5。本发明能调节透析液的pH值，防止Ca²⁺、Mg²⁺沉淀，克服醋酸所造成的不良影响，保护患者正常细胞和残余肾功能，适应人体生理需要、无副作用，价格低廉。
一种醋酸碳酸血液透析

[发明专利]苦参碱口服缓释片及其制备方法-CN200310117628.1无效
发明人：吴秋穗;郑秀珍;司徒少金;罗建明;梁群欢 -专利权人：广州明兴制药有限公司
申请日： 2003-12-30 - 公布日： 2004-12-22 - 主分类号： A61K31/4375 文献下载
摘要：本发明公开一种苦参碱口服缓释片及其制备方法。本发明的目的在于解决苦参碱因熔点较低，在空气中易氧化和变色难于制备口服药之技术问题，开发出具有较好疗效和安全性的苦参碱口服缓释片。本发明的技术方案是以主药苦参碱与包合材料，骨架基质材料，稀释剂、润滑剂等组成，采用包合技术和低温干燥技术成功地制备了口服缓释片。本发明具有明显缓释效果，保持血药浓度稳定，避免“峰谷”现象，副作用小等优点，主要用于治疗活动性慢性迁延性肝炎。
苦参口服缓释片及其制备方法

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