[发明专利]2;4;6-三甲基苯-1;3;5-三胺以及N;N;N-三酰化产物的合成方法有效
申请号: | 201610340992.1 | 申请日: | 2016-05-19 |
公开(公告)号: | CN107400058B | 公开(公告)日: | 2019-08-09 |
发明(设计)人: | 黄木华;李婷婷;罗运军 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C07C209/36 | 分类号: | C07C209/36;C07C211/50;C07C201/08;C07C205/06;C07C231/02;C07C233/62;C07C233/43 |
代理公司: | 北京润泽恒知识产权代理有限公司 11319 | 代理人: | 苏培华 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明提供了一种2,4,6‑三甲基苯‑1,3,5‑三胺以及N,N,N‑三酰化产物的合成方法,所述方法包括:步骤1、以具有结构式IV的均三甲苯为反应原料,在发烟硝酸和浓硫酸混合酸的条件下进行硝化反应,待所述硝化反应结束后,进行过滤和干燥处理,得到结构式为III的1,3,5‑三甲基‑2,4,6‑三硝基苯;步骤2、将所得的1,3,5‑三甲基‑2,4,6‑三硝基苯与还原剂水合肼进行氢化反应,使硝基还原为氨基,纯化处理后得到结构式为II的2,4,6‑三甲基苯‑1,3,5‑三胺;步骤3、将所得的2,4,6‑三甲基苯‑1,3,5‑三胺与酰化试剂进行酰化反应,得到结构式为I的N,N,N‑三酰基‑2,4,6‑三甲基苯‑1,3,5‑三胺。 | ||
搜索关键词: | 甲基 以及 三酰化 产物 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2,4,6‑三甲基苯‑1,3,5‑三胺以及N,N,N‑三酰化产物的合成方法,其特征在于,所述方法包括:步骤1、以具有结构式IV的均三甲苯为反应原料,在发烟硝酸和浓硫酸混合酸的条件下进行硝化反应,待所述硝化反应结束后,进行过滤和干燥处理,得到结构式为III的1,3,5‑三甲基‑2,4,6‑三硝基苯;步骤2、将所得的1,3,5‑三甲基‑2,4,6‑三硝基苯与还原剂水合肼进行氢化反应,使硝基还原为氨基,纯化处理后得到结构式为II的2,4,6‑三甲基苯‑1,3,5‑三胺;步骤3、将所得的2,4,6‑三甲基苯‑1,3,5‑三胺与酰化试剂进行酰化反应,得到结构式为I的N,N,N‑三酰基‑2,4,6‑三甲基苯‑1,3,5‑三胺;
所述步骤3中,所用的酰化试剂为酰氯,由羧酸与草酰氯反应原位制备;N,N‑二甲基甲酰胺作为催化剂用于催化所述酰氯的原位制备反应。
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