[发明专利]2;4;6-三甲基苯-1;3;5-三胺以及N;N;N-三酰化产物的合成方法

权利要求书

1.一种2,4,6-三甲基苯-1,3,5-三胺以及N,N,N-三酰化产物的合成方法，其特征在于，所述方法包括：

步骤1、以具有结构式IV的均三甲苯为反应原料，在发烟硝酸和浓硫酸混合酸的条件下进行硝化反应，待所述硝化反应结束后，进行过滤和干燥处理，得到结构式为III的1,3,5-三甲基-2,4,6-三硝基苯；

步骤2、将所得的1,3,5-三甲基-2,4,6-三硝基苯与还原剂水合肼进行氢化反应，使硝基还原为氨基，纯化处理后得到结构式为II的2,4,6-三甲基苯-1,3,5-三胺；

步骤3、将所得的2,4,6-三甲基苯-1,3,5-三胺与酰化试剂进行酰化反应，得到结构式为I的N,N,N-三酰基-2,4,6-三甲基苯-1,3,5-三胺；

所述步骤3中，所用的酰化试剂为酰氯，由羧酸与草酰氯反应原位制备；

N,N-二甲基甲酰胺作为催化剂用于催化所述酰氯的原位制备反应。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤3中，所述N,N,N-三酰基-2,4,6-三甲基苯-1,3,5-三胺中的R为异丙基、异丁基、叔丁基、环戊基、环己基、金刚烷基、苯基、对甲基苯基和对硝基苯基中的任意一种。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤1中，所用的发烟硝酸和浓硫酸的体积比为1:1～1:3，反应的温度为-5～5℃，反应的时间为0.5～5h。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤2中，所用的还原剂水合肼为水合肼水溶液，所述水合肼水溶液的质量分数为50％；

所述水合肼水溶液中的水合肼与所述1,3,5-三甲基-2,4,6-三硝基苯的摩尔比为3:1～5:1。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述氢化反应在有机溶剂和水的混合溶剂中进行，所述有机溶剂为甲醇或乙醇，所述水来自质量分数为50％的水合肼水溶液，在所述氢化反应体系中，所述1,3,5-三甲基-2,4,6-三硝基苯的摩尔浓度为0.123～0.255mol/L。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述纯化处理包括：

减压条件下进行浓缩处理，除去甲醇或乙醇，结晶析出产物，依次经过过滤、洗涤和干燥处理，得到结构式为II的2,4,6-三甲基苯-1,3,5-三胺。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，

所述草酰氯与所述羧酸的摩尔比为1.3:1～3.3:1；

所述酰化试剂与所述2,4,6-三甲基苯-1,3,5-三胺的摩尔比为3:1～6:1。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述酰化反应的反应溶剂为二氯甲烷；

所述N,N-二甲基甲酰胺与所述羧酸的摩尔比为1:14～1:29，所述羧酸的摩尔浓度为0.7～3mol/L。

9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述羧酸为异丙基甲酸、异丁基甲酸、叔丁基甲酸、环戊基甲酸、环己基甲酸、金刚烷基甲酸、苯甲酸、对甲基苯甲酸和对硝基苯甲酸中的任意一种。

10.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所制备的酰氯与所述2,4,6-三甲基苯-1,3,5-三胺在碱性醇溶液中进行酰化反应，酰化反应结束后，依次经过过滤和洗涤，得到目标产物N,N,N-三酰基-2,4,6-三甲基苯-1,3,5-三胺；

所述碱性醇溶液为碱和醇的混合物；

所述碱与所述2,4,6-三甲基苯-1,3,5-三胺的摩尔比为3:1～6:1；

在所述2,4,6-三甲基苯-1,3,5-三胺和所述碱性醇溶液的混合物中，所述2,4,6-三甲基苯-1,3,5-三胺的摩尔浓度为0.13～0.49mol/L。