[发明专利]一种液固两相接枝共聚物质子交换膜的制备方法在审
| 申请号： | 201610327107.6 | 申请日： | 2016-05-17 |
| 公开（公告）号： | CN107383403A | 公开（公告）日： | 2017-11-24 |
| 发明（设计）人： | 张嘉汉;杨明江;金鑫阳;刘振朋;叶晓晴;刘学渊;杜书城 | 申请（专利权）人： | 张嘉汉;杨明江;金鑫阳 |
| 主分类号： | C08J5/22 | 分类号： | C08J5/22;C08J7/14;C08F259/08;C08F220/38;H01M8/1039;H01M8/1032;H01M8/1011;C08L51/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 014010 内蒙古自治区包*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种液固两相接枝共聚物质子交换膜的制备方法，首先，在氮气气氛下，将四甲基氢氧化铵加入低级醇中，得到兼具强碱性与液固两相相转移催化功能的溶液。再将聚偏氟乙烯粉体加入溶液，得到改性聚偏氟乙烯粉体；挥发甲醇、四甲基氢氧化铵及其分解产物，得到仅含改性聚偏氟乙烯粉体与低级醇的悬浊液。将溶解有甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱单体与引发剂的乙醇溶液加入上述悬浊液中进行非均相接枝共聚反应。将所得混合物粉体抽滤、干燥、研磨、溶浆、筑膜，置换出膜中一价阳离子，即得聚偏氟乙烯接枝甲基丙烯酰乙基磺酸膜。通过此方法能制备电导率与Nafion膜接近，形状稳定性、阻醇性能优良的质子交换膜，并且工艺简单，成本低廉，可批量化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 两相 接枝 共聚物 质子 交换 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种聚偏氟乙烯接枝对苯乙烯磺酸质子交换膜的制备方法，包括以下步骤：1) 量取低级醇类化合物于两口烧瓶中，持续通氮气排出空气；2) 在低级醇类化合物中加入质量浓度为25%四甲基氢氧化铵甲醇溶液，以每毫升醇类化合物0.015～0.025 mL的剂量加入，得到含有兼具强碱性与相转移催化功能的溶液；3) 将聚偏氟乙烯粉体分散于上述溶液中，所加入聚偏氟乙烯粉体在溶液中的质量分数为9～15％，在60～70℃下改性20～30min后，在135℃下保温3～5min，挥发甲醇、过量的四甲基氢氧化铵及其分解产物，得到仅含改性PVDF粉体与低级醇类化合物的悬浊液；4) 将甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱单体与引发剂在50～80℃下先后溶解于乙醇中，所加入单体的质量为改性PVDF粉体重量的30～40％，所加入引发剂的质量为改性PVDF粉体重量的4～6％，所用乙醇与低级醇类化合物的体积比＝1∶4～1∶5，溶解均匀后，加入上述悬浊液中，在80～100℃氮气氛围与6～8℃冷凝回流条件下反应10～15h；5) 反应完毕后将所得混合物用80～90℃去离子水抽滤、干燥、研磨，得到纯净的聚偏氟乙烯接枝聚甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱共聚物粉体；6) 将所得的粉体溶于二甲基亚砜中，配制成质量分数为2～5％的溶液，将制得的溶液放入玻璃膜框中，然后放入真空干燥箱中，在70～80℃条件下真空干燥15～20h，得到聚偏氟乙烯接枝聚甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱膜；7) 将所得的膜放入去离子水中剥离，再将膜放入硫酸水溶液中浸泡10～24h，置换出膜中的一价阳离子，所述硫酸水溶液为按照硫酸∶水体积比＝1∶1～1∶4配制而成，然后放入去离子水中在55～65℃条件下煮沸 20～30h，除去膜中残余的硫酸，最后放入去离子水中保存，即得聚偏氟乙烯接枝聚甲基丙烯酰乙基磺酸质子交换膜。
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- 本发明公开了一种聚砜阳离子交换膜的制备方法，涉及磺化聚砜。步骤为：（1）将0.65‑0.7g PSF溶于48‑55mL的N,N‑二甲基乙酰胺，加入1.3‑1.5mL的氯乙基异氰酸酯和1.3‑1.5mL的无水SnCl4，60‑70℃反应20‑24h，得到透明溶液；（2）将透明溶液的温度升至100℃，加入5.00‑5.50g对羟基苯磺酸钠和0.04‑0.05g的二月桂酸二丁基锡，反应10‑15h后，加入200mL乙醇，分离后用蒸馏水和乙醇交替洗涤，得到磺化改性聚砜PSF‑sas；（3）将磺化改性聚砜PSF‑sas溶于氯仿中，流延成膜后干燥，去除溶剂，即得到成品。本发明制备方法简单，产品具有较高的磺化度和阳离子交换膜性能，可用于质子交换膜燃料电池。
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- 高红荣;张永明;董辰生 - 山东东岳未来氢能材料有限公司
- 2016-08-31 - 2019-03-26 - C08J5/22
- 本发明涉及一种交联点分布均匀的全氟离子交换膜及其制备方法和应用，属于含氟高分子材料技术领域。所述的制备方法是先由四氟乙烯单体、全氟磺酰卤烯醚单体共聚生成全氟磺酰卤树脂，再将其与氨进行氨解反应，得到全氟磺酰胺树脂，将全氟磺酰胺树脂作为交联剂，全氟磺酰卤树脂作为基体树脂，将两者熔融共混后挤出成膜或分别制成溶液后流延成膜，然后将其浸没在有机溶剂中，在有机碱的催化作用下进行交联反应，经水解、酸化、水洗后，得到交联点分布均匀的全氟离子交换膜。本发明的交换膜不但具有化学稳定性，还具有高交换容量、高导电性，尤其具有高的机械强度和尺寸稳定性，适于燃料电池、钒电池、电解水、电解实验/气体除湿等领域应用。
- 用于高容量离子交换分离的非织造物的热诱导接枝-201780044762.3
- M.L.赫勒;R.G.卡博内尔 - 北卡罗莱纳州立大学
- 2017-07-17 - 2019-03-15 - C08J5/22
- 本发明提供用于制备适用于分离方法的聚合物接枝和官能化的非织造膜的方法。本发明进一步提供由此形成的膜以及利用所述膜的改进的分离方法。聚合物接枝和官能化的非织造膜特别利用热接枝形成。特别地，丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯聚合物可以接枝到包含多个聚合物纤维的非织造网上，以形成共价连接到聚合物纤维的多个聚合物链段。热接枝特别可包括使用热引发剂并将非织造网暴露于热以引发丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体的聚合。接枝的聚合物纤维可以被官能化以将适于结合到靶分子的至少一个官能团连接到接枝聚合物纤维的聚合物链段。
- 交联型嵌段聚合物阴离子交换膜及其制备和应用-201710651962.7
- 邵志刚;郝金凯;姜永燚;高学强;衣宝廉 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2017-08-02 - 2019-02-26 - C08J5/22
- 本发明涉及交联型嵌段聚合物阴离子交换膜及其制备和应用。该方法在制膜过程中采用一步法将氯甲基化的嵌段聚合物同时进行交联与胺化，并在成膜后采用叔胺进一步对膜进行季铵化，经碱化后得到交联型阴离子交换膜。本方法在于采用绿色低毒的1,4‑二氯甲氧基丁烷为氯甲基化试剂对聚合物进行氯甲基化，在成膜过程中使用叔胺进行聚合物的交联与胺化，成膜后使用叔胺再次胺化，进一步增加了季铵基团的数量。本方法的优点在于成膜过程中，交联与季铵化同时进行，不仅提高了交联膜的机械强度与尺寸稳定性，而且有效提高了季铵化的效率。本发明得到的交联型阴离子交换膜具有较高的电导率，在碱性阴离子交换膜燃料电池中具有潜在的应用前景。
- 一种水溶性交联剂、其制备方法及其用途-201810821035.X
- 郑长风;杨辉 - 世晟博（深圳）科技有限公司
- 2018-07-24 - 2019-02-15 - C08J5/22
- 本发明公开了一种高水溶性乙烯基交联剂、其制备方法及其用于制备均相离子交换膜的用途。本发明的乙烯基交联剂的特点在于二元醛与酰胺类化合物的氨基发生加成反应，形成不对称构造，从而提高交联剂的极性，破坏分子结晶性，在水中具有较高的溶解性。本发明还提供了包含所述高水溶性乙烯基交联剂的组合物和电化学装置。
- 基于亲水性多孔支撑体的复合质子交换膜的制备方法-201610378741.2
- 赵新生;李建伟;王中伟;王敏 - 江苏师范大学
- 2016-05-31 - 2019-01-11 - C08J5/22
- 本发明揭示了一种基于亲水性多孔支撑体的复合质子交换膜的制备方法，包括：称取设定质量的醋酸纤维素，倒入设定容器中，加入适当体积的溶剂；溶解后静止放置脱泡；将脱泡后的铸膜液流延至一平板表面，将其分布在平板上；待蒸发设定时间后，将刮制好的膜连同平板一起浸入凝固浴中成膜；溶剂清除干净后，将醋酸纤维膜烘干；将醋酸纤维膜浸入全氟磺酸树脂混合溶液中；将浸渍后的膜沥干附着的树脂溶液，烘干去除膜中的溶剂，得到以亲水醋酸纤维为支撑体的复合质子交换膜。本发明提出的基于亲水性多孔支撑体的复合质子交换膜的制备方法，所制备的以亲水性基体的复合质子交换膜的树脂分布均匀、填充量高、质子传导率、气体渗透小，机械强度好。
- 一种全互穿型季铵化壳聚糖阴离子交换膜的制备方法-201610256583.3
- 封瑞江;崔珺;王吉林;王璐璐 - 辽宁石油化工大学
- 2016-04-21 - 2018-12-25 - C08J5/22
- 一种全互穿型季铵化壳聚糖阴离子交换膜的制备方法，以乙酸溶液为溶剂，将具有高分子骨架结构的季铵化壳聚糖（QCS）完全溶解，作为膜基液。将具有多羟基结构天然高分子聚合物纤维素均匀掺杂到季铵化壳聚糖的乙酸铸膜液中，利用戊二醛为交联剂，将上述两种高分子聚合物，经过化学交联得到具有全互穿网络结构的阴离子交换膜铸膜液。利用流延法在玻璃板上将上述铸膜液，浇铸成膜，再将烘干至恒重的膜浸入氢氧化钾溶液中，制备氢氧根离子型阴离子交换膜。本发明制备的阴离子膜具有优异的耐碱稳定性能、良好的机械性能，并有效的提高了膜的导电性能。
- 一种磺化聚酰亚胺-磷酸钨酸复合膜及其制备方法-201810733916.6
- 徐玉梅;胡冰;肖雯;魏晋梅 - 甘肃农业大学
- 2018-07-06 - 2018-12-21 - C08J5/22
- 本发明公开了一种磺化聚酰亚胺‑磷酸钨酸复合膜及其制备方法。本发明通过将磺化聚酰亚胺膜溶解于间甲苯酚中，加入磷钨酸，混合搅拌11～13h，将混合溶液过滤得到的聚合物纤维经过洗涤、干燥后，得到磺化聚酰亚胺‑磷酸钨复合膜；将磺化聚酰亚胺‑磷酸钨复合膜溶于间甲苯酚中制备成质量浓度为5％的铸膜液，液流延至干净的玻璃板上，经烘干、干燥、冷却后，从玻璃板上分离出薄膜，将该薄膜依次经过去残留溶剂、去质子化处理、冲洗、干燥后，得到磺化聚酰亚胺‑磷酸钨酸复合膜。本发明制备的复合膜均一性很好，具有良好的分散性能、强机械度、优异催化活性和低钒离子交换率等特点，可应用于全钒液流电池。
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