[发明专利]一种从中华鲎尾中制备犬尿酸的方法有效
| 申请号： | 201610326173.1 | 申请日： | 2016-05-17 |
| 公开（公告）号： | CN105801480B | 公开（公告）日： | 2018-04-24 |
| 发明（设计）人： | 李健;苏文金;刘鹏飞;苏国成;刘静雯;王力 | 申请（专利权）人： | 集美大学 |
| 主分类号： | C07D215/48 | 分类号： | C07D215/48 |
| 代理公司： | 厦门创象知识产权代理有限公司35232 | 代理人： | 赖庆梧,尤怀成 |
| 地址： | 361000 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种从中华鲎尾制备犬尿酸的方法，包括以下步骤步骤一、中华鲎尾干粉的制备；步骤二、中华鲎尾粗体物的制备；步骤三、中华鲎尾粗体物的初步分离纯化；步骤五、组分A8的分离纯化；步骤六、组分A8‑24的分离纯化取组分A8‑24适量加甲醇溶解后，过正相柱分离；取样品50mg用150mg硅胶粉拌样，5g硅胶用石油醚饱和后装柱，样品上柱后，用石油醚与丙酮进行洗脱，收集石油醚丙酮=110时的馏分，共60管，合并25管至40管，合并馏分后减压浓缩，蒸干溶剂后，制得犬尿酸。本发明首次从中华鲎尾中分离出了犬尿酸，犬尿酸作为中华鲎尾的活性成分，对于中华鲎尾的二次开发意义重大。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 中华 鲎尾中 制备 尿酸 方法 | ||
【主权项】：
一种从中华鲎尾中制备犬尿酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、中华鲎尾干粉的制备：将中华鲎尾自然晾晒干燥，在常温下，用药用粉碎机粉碎，得到干粉，装于密封袋中，于干燥器中保存备用；步骤二、称取已经打粉的中华鲎尾5份，每份1000g，分别置于5个2L的三角瓶中，按料液比1:3:16分别加入乙酸、乙酸乙酯和甲醇，封口后置于摇床中，在40℃，150rpm条件下进行第一次提取48h，抽滤，收集滤液；再向残渣中加入相应溶剂进行第二次提取，在同样的条件下提取24h，抽滤，收集滤液，待残渣中溶剂挥干后，再交换溶剂提取1次，进行第三次提取，在同样的条件下提取，合并滤液，45℃减压浓缩至圆底烧瓶中，回收溶剂，分别得有机提取物浸膏，合并提取物浸膏，得到中华鲎尾粗提 物，4℃贮存备用；步骤三、中华鲎尾粗提 物的初步分离纯化：将中华鲎尾粗提 物用甲醇溶解后过滤，40℃减压浓缩后，用硅胶粉干法拌样，上6cm×35cm反相硅胶柱，用100%水进行洗脱，洗脱体积为2L，每250ml收集一个组分，共得到8个馏分，45℃进行减压浓缩后除去溶剂后，合并得到组分A；步骤四、组分A的分离纯化：组分A用适量甲醇溶解后，直接上Sephadex LH20凝胶柱，用甲醇作为洗脱剂进行洗脱，控制流速为8‑9s/drop，使用自动收集器收集各馏分，每60min收集1管，共收集得到130管馏分；合并第123管至第130管的馏分，再进行减压浓缩，得到组分A8；步骤五、组分A8的分离纯化：组分A8用适量甲醇溶解后，直接上Sephadex LH20正相硅胶柱，用甲醇作为洗脱剂进行洗脱，经若干次凝胶柱分离，最终收集得到40管馏分，合并24管至35管馏分得到样品，将该部分样品标记为组分A8‑24；步骤六、组分A8‑24的分离纯化：取组分A8‑24 加适量甲醇溶解后，过正相柱分离；用硅胶粉拌样，硅胶用石油醚饱和后装柱，样品上柱后，用石油醚与丙酮进行洗脱，收集石油醚：丙酮=1:10时的馏分，共60管，合并25管至40管，合并馏分后减压浓缩，蒸干溶剂后，制得犬尿酸。
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其中Z1、Z2、X、R1到R8和Y如说明书中所定义。本发明还涉及它们的制备方法、含有这些化合物的药物组合物和这些化合物在治疗病症/病况/疾病中的用途，所述病症/病况/疾病涉及具有甲基转移酶活性/功能和/或经由未指定/多靶向机制的酶，与该酶有关或相关。
- 4，6-二羟基喹啉-5;8-二醌-2-甲酸药物中间体的合成方法-201710782195.3
- 廖如佴 - 成都卡迪夫科技有限公司
- 2017-09-07 - 2018-08-10 - C07D215/48
- 本发明公开了4，6‑二羟基喹啉‑5,8‑二醌‑2‑甲酸药物中间体的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入4,6‑二羟基‑5,8‑二甲氧基‑喹啉‑2‑甲酸，辛烷溶液，升高温度，在分批次加入过二硫酸钾，控制搅拌速度,加入水溶液，继续反应；分批次加入硝酸镉粉末，升高溶液温度，加入硫酸钾溶液，继续反应,降低温度，静置,溶液分层，加入氯化钠溶液洗涤多次，甲醚溶液洗涤多次，在邻氯甲苯溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品4，6‑二羟基喹啉‑5,8‑二醌‑2‑甲酸。
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