[发明专利]一种氮化碳纳米管及其制备方法

摘要

本发明公开了一种氮化碳纳米管及其制备方法，所述氮化碳纳米管的成分为化学结构式C3N(4±x)表述的氮化碳，是将尿素与碳酸氢钠按摩尔比制成尿素溶液，然后降温使溶液整体冷冻，得到均匀的白色块状固体；再迅速转移至真空冷冻干燥器中，在真空度≤20Pa，冷冻温度≤‑50℃条件下冷冻干燥，在氮气气氛炉中煅烧获得的固体，得到淡黄色粉末样品，将该样品透析提纯，即得到淡黄色的氮化碳纳米管。本发明公开的方法是一种有效实用的简单方法，适合实验室制备和工业化生产，具有广阔的发展空间和巨大的应用前景。

主权项

一种氮化碳纳米管的制备方法，其中所述氮化碳纳米管的成分为化学结构式C3N(4±x)表述的氮化碳，其中x＝0～1，所述氮化碳纳米管的形貌为圆形长管状，其长度为2‑5μm，其内经为100‑500nm，其外径为120‑600nm，其壁厚为10‑100nm；该氮化碳纳米管的制备步骤是：(1)配制溶液：将尿素与碳酸氢钠以摩尔比为1～100:1的比例溶解于无杂质的水中，充分搅拌并混合均匀，制成尿素浓度为1～10mol/L的无色透明溶液；(2)冷冻：将步骤(1)得到的无色透明溶液放在低温环境中冷冻，冷冻温度为‑20℃～‑80℃，冷冻时间为24h以上，使溶液整体冷冻，得到均匀的白色块状固体；(3)干燥：将步骤(2)制得的白色块状固体迅速转移至真空冷冻干燥器中，在真空度≤20Pa，冷冻温度≤‑50℃条件下冷冻干燥，冷冻干燥时间为20h以上，使白色块状固体冷冻干燥至恒重；(4)煅烧：将步骤(3)制得的白色块状固体放置于带盖的坩埚中，并放在氮气气氛炉中，以1～20℃/min的升温速度升温至400～700℃的煅烧温度，煅烧时间为1～5h，其中氮气流速为1～10ml/min；然后随炉降温，得到淡黄色粉末样品；(5)提纯：将步骤(4)制得的样品充分均匀分散于无杂质的水中得到淡黄色澄清溶液；然后静置淡黄色澄清溶液，静置时间大于12h；静置后去除上清液，取下层浑浊溶液用截留分子量为1～10kD的透析袋透析，透析时间为1～3天，去除钠离子及其它副产物和杂质；对提纯后的样品进行干燥，即得到淡黄色的氮化碳纳米管。