[发明专利]利用微通道反应器连续制备中氮茚化合物的方法有效
| 申请号： | 201610108387.1 | 申请日： | 2016-02-29 |
| 公开（公告）号： | CN105646483B | 公开（公告）日： | 2018-02-27 |
| 发明（设计）人： | 陈芬儿;郭凯;吴妍;牛新文;熊方均;王海锋;陶媛 | 申请（专利权）人： | 复旦大学 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 上海正旦专利代理有限公司31200 | 代理人： | 陆飞,盛志范 |
| 地址： | 200433 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明属于化学合成技术领域，具体为一种利用微通道反应器连续制备中氮茚化合物的方法。本发明以2‑(吡咯烷‑2‑亚基)乙酸甲酯和3‑氯戊‑2‑烯二酸二甲酯在有机碱存在下，在微通道反应器中通过连续加料的方式进行成环反应，制得喜树碱类衍生物中间产物中氮茚化合物7‑(2‑甲氧基‑2‑氧乙基)‑5‑氧‑1,2,3,5‑四氢中氮茚‑8‑甲酸甲酯。本发明利用微通道反应器极好的传热传质效率和使用柱塞泵进行进料量的精确控制，大大缩短反应时间并提升产品的质量，同时避免了繁琐的塔釜装置，能够连续不间断的生产，具有重大的工业应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 利用 通道 反应器 连续 制备 中氮茚 化合物 方法 | ||
【主权项】：
一种利用微通道反应器连续制备中氮茚化合物7‑(2‑甲氧基‑2‑氧乙基)‑5‑氧‑1, 2, 3, 5‑四氢中氮茚‑8‑甲酸甲酯的方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将2‑(吡咯烷‑2‑亚基)乙酸甲酯与有机碱在溶剂中混合均匀；（2）将步骤（1）的混合液，与3‑氯戊‑2‑烯二酸二甲酯分别通过柱塞泵按照比例注入微通道反应器，进行反应，其中，3‑氯戊‑2‑烯二酸二甲酯与步骤（1）制得的混合物流量体积比为1:1～10，所述的微通道反应器的内径为0.5 mm～5.0 mm，反应温度为0～50℃，反应时间为0.5～4 h；（3）反应结束后，反应液从微通道反应器流出，先进入冰水中，通过分离、过滤，得到7‑(2‑甲氧基‑2‑氧乙基)‑5‑氧‑1, 2, 3, 5‑四氢中氮茚‑8‑甲酸甲酯粗品，再重结晶得到纯品。
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