[发明专利]5-乙基-5-(1-甲基丁基)丙二酰脲的制备方法在审
| 申请号： | 201610094409.3 | 申请日： | 2016-02-22 |
| 公开（公告）号： | CN105541731A | 公开（公告）日： | 2016-05-04 |
| 发明（设计）人： | 朱连博;郑忠辉;毕娜娜;鹿慧 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/60 | 分类号： | C07D239/60 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种5-乙基-5-(1-甲基丁基)丙二酰脲的制备方法。乙基丙二酸二乙酯(Ⅲ)与乙醇钠的乙醇溶液反应后的混合物在甲苯存在下与甲磺酸(2-戊基)酯反应，精馏得乙基-(1-甲基丁基)丙二酸二乙酯化合物(Ⅱ)；化合物(Ⅱ)在甲醇钠的甲醇溶液存在下与尿素反应，经盐酸酸化、重结晶得5-乙基-5-(1-甲基丁基)丙二酰脲(Ⅰ)精品。本发明工艺稳定，反应条件温和，易于控制，所得产品纯度高，收率高，转化率几乎达到100％，后处理简便，能耗低，三废少，母液可连续使用，生产成本低，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 乙基 甲基 丁基 丙二酰脲 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种5‑乙基‑5‑(1‑甲基丁基)丙二酰脲的制备方法，其特征在于步骤如下：(1)将乙基丙二酸二乙酯(Ⅲ)与乙醇钠的乙醇溶液反应后的混合物先进行常压蒸馏，再进行减压蒸馏将溶剂醇除去；再在有机溶剂甲苯存在下，与甲磺酸(2‑戊基)酯反应制得乙基‑(1‑甲基丁基)丙二酸二乙酯化合物(Ⅱ)粗品，再经减压精馏得乙基‑(1‑甲基丁基)丙二酸二乙酯化合物(Ⅱ)；(2)将乙基‑(1‑甲基丁基)丙二酸二乙酯化合物(Ⅱ)在甲醇钠的甲醇溶液存在下，与尿素反应，制得5‑乙基‑5‑(1‑甲基丁基)丙二酰脲钠，经盐酸酸化制得5‑乙基‑5‑(1‑甲基丁基)丙二酰脲(Ⅰ)粗品；(3)将5‑乙基‑5‑(1‑甲基丁基)丙二酰脲(Ⅰ)粗品在乙醇水溶液中重结晶得5‑乙基‑5‑(1‑甲基丁基)丙二酰脲(Ⅰ)精品。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东新华制药股份有限公司，未经山东新华制药股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201610094409.3/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：阿法替尼中间体的制备工艺
- 下一篇：一种尿囊素生产工艺
