[发明专利]5-乙基-5-(1-甲基丁基)丙二酰脲的制备方法

权利要求书

1.一种5-乙基-5-(1-甲基丁基)丙二酰脲的制备方法，其特征在于步骤如下：

(1)将乙基丙二酸二乙酯(Ⅲ)与乙醇钠的乙醇溶液反应后的混合物先进行常压蒸馏， 再进行减压蒸馏将溶剂醇除去；再在有机溶剂甲苯存在下，与甲磺酸(2-戊基)酯反应制得 乙基-(1-甲基丁基)丙二酸二乙酯化合物(Ⅱ)粗品，再经减压精馏得乙基-(1-甲基丁基)丙二 酸二乙酯化合物(Ⅱ)；

(2)将乙基-(1-甲基丁基)丙二酸二乙酯化合物(Ⅱ)在甲醇钠的甲醇溶液存在下，与尿 素反应，制得5-乙基-5-(1-甲基丁基)丙二酰脲钠，经盐酸酸化制得5-乙基-5-(1-甲基丁基)丙二 酰脲(Ⅰ)粗品；

(3)将5-乙基-5-(1-甲基丁基)丙二酰脲(Ⅰ)粗品在乙醇水溶液中重结晶得5-乙基-5-(1- 甲基丁基)丙二酰脲(Ⅰ)精品。

2.根据权利要求1所述的5-乙基-5-(1-甲基丁基)丙二酰脲的制备方法，其特征在于步骤 (1)中所述的常压蒸馏和减压蒸馏的总时间为0.5-1.5小时，常压蒸醇温度不超过125℃，减 压蒸醇温度不超过105℃，真空度≥-0.08MPa。

3.根据权利要求1所述的5-乙基-5-(1-甲基丁基)丙二酰脲的制备方法，其特征在于步骤 (1)中所述的化合物(Ⅲ)、乙醇钠与甲磺酸(2-戊基)酯的摩尔比为1：1.0-1.1：1.0-1.3。

4.根据权利要求1所述的5-乙基-5-(1-甲基丁基)丙二酰脲的制备方法，其特征在于步骤 (1)中所述的化合物(Ⅲ)与甲苯的质量比为1：1-5。

5.根据权利要求1所述的5-乙基-5-(1-甲基丁基)丙二酰脲的制备方法，其特征在于步骤 (1)中与甲磺酸(2-戊基)酯反应结束后，先常压后减压蒸馏回收甲苯，降温40℃以下，加 水溶解，稀硫酸调PH，静置分层得化合物(Ⅱ)粗品；化合物(Ⅲ)与水的质量比为1：1-2。

6.根据权利要求1所述的5-乙基-5-(1-甲基丁基)丙二酰脲的制备方法，其特征在于步骤 (1)中与甲磺酸(2-戊基)酯反应的反应时间为3-6小时，反应温度为80-110℃。

7.根据权利要求1所述的5-乙基-5-(1-甲基丁基)丙二酰脲的制备方法，其特征在于步骤 (2)中所述的反应时间为1-4小时，反应温度为80-140℃。

8.根据权利要求1所述的5-乙基-5-(1-甲基丁基)丙二酰脲的制备方法，其特征在于步骤 (2)中所述的化合物(Ⅱ)、甲醇钠与尿素的摩尔比为1：1.5-2.5：1.5-2.0。

9.根据权利要求1所述的5-乙基-5-(1-甲基丁基)丙二酰脲的制备方法，其特征在于步骤 (3)中所述的重结晶中加入活性炭，化合物(Ⅰ)粗品、乙醇水溶液与活性炭的质量比为1： 4-8：0.02-0.05。

10.根据权利要求1所述的5-乙基-5-(1-甲基丁基)丙二酰脲的制备方法，其特征在于步 骤(3)中所述的乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为1：1-2。