[发明专利]一种酮肟法回收利用环氧孕酮生产中高沸点废物的方法

摘要

本发明涉及生物医药清洁化生产技术领域，具体涉及一种酮肟法回收利用环氧孕酮生产中高沸点废物的方法。本发明方法使将环氧孕酮生产中高沸点废物抽入反应釜，加入次氯酸钙反应，反应结束后的反应液用水洗至中性，加入盐酸羟胺水溶液，回流反应，冷却结晶，离心过滤分别收集滤液和滤饼，滤饼洗涤，得到环己酮肟固体。本发明通过氧化反应将高沸点废液中对沃氏反应有害的环己醇转化为有用的环己酮，通过酮肟、酸解两步反应，将甲苯和环己酮分离，从而实现废物利用的目标。

主权项

一种酮肟法回收利用环氧孕酮生产中高沸点废物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1）将环氧孕酮生产中高沸点废物抽入反应釜，加入次氯酸钙反应，反应结束后的反应液用水洗至中性，得到物料1；2）将物料1中加入盐酸羟胺水溶液，用氢氧化钠溶液调节pH值至8~9，回流反应2~5 h，得到物料2；3）反应釜夹套注入水将物料2降温至25~32℃，再注入冰盐水将物料2降温，结晶，离心过滤分别收集滤液和滤饼，滤饼洗涤，得到环己酮肟固体；4）将所述步骤3）滤液静置分层，下层为过量的盐酸羟胺水溶液；上层为甲苯层，分离得甲苯；5）将所述步骤3）得到的环己酮肟投入盐酸，搅拌回流，降至室温，静置分层得到酸层和油层；油层用水洗至中性，除去油层里面的水，过滤得到的滤液蒸馏，收集152~157℃的馏分，为环己酮；完成环氧孕酮生产中高沸点废物的回收；所述步骤1）高沸点废物与次氯酸钙重量比为1：0.08~0.12，次氯酸钙加入时间持续0.5~1.5 h，反应釜内温度60~70℃，加完次氯酸钙后保温反应0.5~1.5 h；所述步骤5）环己酮肟投入的盐酸浓度为15%~25%，环己酮肟与盐酸的固液比为1：1.5~3，搅拌回流时间为2~5小时；所述步骤5）除去油层里面的水的方法为将无水硫酸钠加入油层中，静置12~15 h，吸净油层里面的水。